作為一種常用的材料表征方法，在論文中經(jīng)常可以看到XRD的身影，那么，在頂級(jí)期刊中大牛們是怎么用XRD來(lái)表征材料的呢?
首先XRD檢測(cè)結(jié)果的橫坐標(biāo)通常是衍射譜儀掃描的角度，縱坐標(biāo)就是常說(shuō)的衍射峰值。經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期的發(fā)展，目前XRD常用于物相檢測(cè)(最常用的哦)、非晶測(cè)定、生成物質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算等多項(xiàng)檢測(cè)。下面咱們就在這些頂級(jí)期刊里面一探究竟。
1. 物相檢測(cè)分析
圖a為SEM圖與XRD圖聯(lián)合表征 相，圖b，c，d分別為TEM對(duì)材料的測(cè)試(咦，好像跑偏了)。作者通過(guò)XRD圖來(lái)說(shuō)明SEM圖中的相為 ，(瞬間覺(jué)得“高大上”了好多)。
參考文獻(xiàn)：Novel Ti-base nanostructure–dendrite composite with enhanced plasticity
鏈接地址：mailto:http://www.nature.com/nmat/journal/v2/n1/full/nmat792.html
2. 非晶測(cè)定
圖A為非晶區(qū)，圖B為部分非晶區(qū)，圖C為晶體區(qū)。
本文作者是用納米壓痕來(lái)表征Zr60Cu10Al15Ni15非晶材料的微觀性能，在用Zr60Cu10Al15Ni15制備非晶材料時(shí)，將XRD檢測(cè)與SEM檢測(cè)結(jié)合起來(lái)，通過(guò)峰值的離散情況來(lái)判斷非晶的形成情況。在45o衍射角的情況下，材料為非晶態(tài)。
參考文獻(xiàn)：Micro and nano indentation studies on Zr60Cu10Al15Ni15bulk metallicglass
鏈接地址：mailto:http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0261306914007079
3. 結(jié)晶度計(jì)算
本文采用放電等離子燒結(jié)(SPS)方法使用SrFe12O19粉末制備材料，圖1(a)為燒結(jié)前球磨不同時(shí)間的粉末的XRD結(jié)果，圖1(b)燒結(jié)后球磨不同時(shí)間的粉末的XRD結(jié)果，通過(guò)(a)與(b)的對(duì)比來(lái)判斷燒結(jié)后有無(wú)新相產(chǎn)生。(小編不得不說(shuō)大牛的論證思路嚴(yán)密呀)各個(gè)衍射峰都標(biāo)注了晶面指數(shù)。而圖1(c)中藍(lán)線為典型的粉末衍射結(jié)果，黑色線為精修之后的衍射結(jié)果。
圖2(a)為添加了質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的金剛石內(nèi)標(biāo)物之后的未球磨SrFe12O19粉末與已球磨SrFe12O19粉末的衍射圖。圖2(b)為隨著球磨時(shí)間的變化，107晶面衍射強(qiáng)度的變化，揭示出球磨時(shí)間越大該晶面的衍射強(qiáng)度越小。說(shuō)明球磨時(shí)間對(duì)SrFe12O19粉末有著一定的影響。
圖三所示為結(jié)晶度隨著球磨時(shí)間的增加而發(fā)生的變化。運(yùn)用Jade軟件計(jì)算SrFe12O19與金剛石的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，并根據(jù)公式：
=結(jié)晶度
其中：
參考文獻(xiàn)：Magnetic properties of ball-milled SrFe12O19 particles consolidated by
Spark-Plasma Sintering
鏈接地址：http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC4572929/
通過(guò)以上可以看出，做為各大高校幾乎均配備的檢測(cè)設(shè)備，在頂級(jí)期刊中單一地使用XRD進(jìn)行表征材料這一方法以難尋蹤跡， 更多的是，XRD常與其他檢測(cè)方式綜合運(yùn)用以表征材料性能，而不孤立地使用XRD檢測(cè)。
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