實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的技術(shù)方法包括:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控、人員比對、儀器設(shè)備比對、留樣復(fù)測、空白測試、重復(fù)測試、回收率試驗(yàn)、校準(zhǔn)曲線核查以及使用質(zhì)量控制圖等。
1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控
一般可用于儀器狀態(tài)的控制、樣品檢測過程的控制、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的儀器比對、人員比對、方法比對以及實(shí)驗(yàn)室間比對等。這種方法的特點(diǎn)是可靠性高,但成本高。
2.人員比對
人員比對主要目的是評價檢測人員是否具備上崗或換崗的能力和資格,因此,主要用于考核新進(jìn)人員、新培訓(xùn)人員的檢測技術(shù)能力和監(jiān)督在崗人員的檢測技術(shù)能力兩個方面。
3.方法比對
方法比對主要用于考察不同的檢測方法之間存在的系統(tǒng)誤差,監(jiān)控檢測結(jié)果的有效性,其次也用于對實(shí)驗(yàn)室涉及的非標(biāo)方法的確認(rèn)。整體的檢測方法一般包括樣品前處理方法和儀器方法,只要前處理方法不同,不管儀器方法是否相同,都?xì)w類為方法比對。但是,如果不同的檢測方法中樣品的前處理方法相同,僅是檢測儀器設(shè)備不同,一般將其歸類為儀器比對。
4.儀器比對
儀器比對通常用于實(shí)驗(yàn)室對新增或維修后儀器設(shè)備的性能情況進(jìn)行的核查控制,也可用于評估儀器設(shè)備之間的檢測結(jié)果的差異程度。進(jìn)行儀器比對,尤其要注意保持比對過程中除儀器之外其他所有環(huán)節(jié)條件的一致性,以確保結(jié)果差異對儀器性能的充分響應(yīng)。
5.留樣復(fù)測
留樣復(fù)測作為內(nèi)部質(zhì)量控制手段,主要適用于:有一定水平檢測數(shù)據(jù)的樣品或陽性樣品、待檢測項(xiàng)目相對比較穩(wěn)定的樣品以及當(dāng)需要對留存樣品特性的監(jiān)控、檢測結(jié)果的再現(xiàn)性進(jìn)行驗(yàn)證等。采取留樣復(fù)測有利于監(jiān)控該項(xiàng)目檢測結(jié)果的持續(xù)穩(wěn)定性及觀察其發(fā)展趨勢;也可促使檢驗(yàn)人員認(rèn)真對待每一次檢驗(yàn)工作,從而提高自身素質(zhì)和技術(shù)水平。但要注意到留樣復(fù)測只能對檢測結(jié)果的重復(fù)性進(jìn)行控制,不能判斷檢測結(jié)果是否存在系統(tǒng)誤差。
6.空白測試
實(shí)驗(yàn)室通過做空白測試,一方面可以有效評價并校正由試劑、實(shí)驗(yàn)用水、器皿以及環(huán)境因素帶人的雜質(zhì)所引起的誤差;另一方面在保證對空白值進(jìn)行有效監(jiān)控的同時,也能夠掌握不同分析方法和檢測人員之間的差異情況。此外,做空白測試,還能夠準(zhǔn)確評估該檢測方法的檢出限和定量限等技術(shù)指標(biāo)。
7.重復(fù)測試
重復(fù)測試可以廣泛地用于實(shí)驗(yàn)室對樣品制備均勻性、檢測設(shè)備或儀器的穩(wěn)定性、測試方法的精密度、檢測人員的技術(shù)水平以及平行樣間的分析間隔等進(jìn)行監(jiān)測評價。需要注意的是,隨著待測組分含量水平的不同,檢測過程中對測試精密度可能產(chǎn)生重要影響的因素會有很大不同。
8.回收率試驗(yàn)
回收率試驗(yàn)也稱“加標(biāo)回收率試驗(yàn)”,該方法具有操作簡單、成本低廉的特點(diǎn),能綜合反映多種因素引起的誤差,在實(shí)驗(yàn)室日常質(zhì)量控制種又十分重要的作用,主要適用范于各類化學(xué)分析項(xiàng)目檢測結(jié)果的控制,方法準(zhǔn)確度和可靠性的驗(yàn)證等。
9.校準(zhǔn)曲線的核查
校準(zhǔn)曲線核查是實(shí)驗(yàn)室儀器分析中經(jīng)常采用的方法,通常待測樣品組分濃度波動較大,且樣品批量較大。而在檢測過程中采用的校準(zhǔn)曲線的精密度和準(zhǔn)確度會受到實(shí)驗(yàn)室的檢測條件、檢測儀器的響應(yīng)性能、檢測人員的操作水平等多種因素的影響。定期的核查一方面可以驗(yàn)證儀器的響應(yīng)性能、檢測人員的操作規(guī)范穩(wěn)定程度等,另一方面也可以同時得到繪制曲線時所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性核查信息。
10.質(zhì)量控制圖
質(zhì)量控制圖無疑是質(zhì)量控制活動中的一種重要的評價方法,但需要注意的是,這個方法的結(jié)論評價是依托于其他質(zhì)控樣品的檢測數(shù)據(jù)而存在的,是通過對質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析而實(shí)現(xiàn)質(zhì)量控制的目的。因此,相比其他質(zhì)量控制方法而言,它更傾向于作為一種評價質(zhì)量控制數(shù)據(jù)的工具,在這一點(diǎn)上它與其余的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制方法還是有所區(qū)別的。
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