拉曼光譜分析法是基于印度科學(xué)家C.V.拉曼(Raman)所發(fā)現(xiàn)的拉曼散射效應(yīng)，對(duì)與入射光頻率不同的散射光譜進(jìn)行分析以得到分子振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)方面信息，并應(yīng)用于分子結(jié)構(gòu)研究的一種分析方法。
在很長(zhǎng)的一段時(shí)間，由于拉曼與生俱來(lái)的缺點(diǎn)(信號(hào)弱)而限制了它的應(yīng)用，但是隨著儀器技術(shù)的發(fā)展，儀器的靈敏度和分辨率不斷提高，體積減小了，操作也簡(jiǎn)單了，同時(shí)儀器的價(jià)格也降低了，很多單位已經(jīng)可以買的起了，用戶也越來(lái)越多?？傮w來(lái)說(shuō)現(xiàn)在拉曼光譜儀已經(jīng)向分析型儀器方向發(fā)展了，應(yīng)用領(lǐng)域也由原來(lái)的材料領(lǐng)域，拓展到了化學(xué)、催化、刑偵、地質(zhì)領(lǐng)域、藝術(shù)、生命科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域，甚至有一些QC領(lǐng)域也已經(jīng)開(kāi)始使用拉曼光譜儀了。
不過(guò)，我們同時(shí)也發(fā)現(xiàn)，由于當(dāng)前拉曼光譜儀的用戶還不是很多，很多用戶拉曼光譜相關(guān)基礎(chǔ)較弱，在使用過(guò)程中總會(huì)遇到一些問(wèn)題，如Ramanshift和wavenumber是一回事嗎?拉曼譜里面得到的熒光背景和熒光光譜儀里面的熒光圖區(qū)別在哪里?激光拉曼光譜和紅外光譜有什么區(qū)別?
為此，小編今天給大家分享一下拉曼光譜儀使用過(guò)程中的一些常見(jiàn)問(wèn)題和解決方案，其中也包括了一些基礎(chǔ)的概念性問(wèn)題幫助您更好的理解其中的原理，即使您是“門(mén)外漢”，看完這些對(duì)拉曼光譜也會(huì)有一個(gè)比較清楚的了解。
詳細(xì)內(nèi)容如下：
一、測(cè)試了一些樣品，得到的是Ramanshift，但是文獻(xiàn)是wavenumber，不知道它們之間的轉(zhuǎn)換公式是怎么樣的?激光波長(zhǎng)632.8nm。
1. 兩者是一回事。ramanshift即為拉曼位移或拉曼頻移，頻率的增加或減小常用波數(shù)差表示，拉曼光譜儀得到的譜圖橫坐標(biāo)就是波數(shù)wavenumber，單位cm-1。
2.兩者一回事。
拉曼頻移ramanshift指頻率差，但通常用波數(shù)wavenumber表示，單位cm-1，可以說(shuō)某個(gè)譜峰拉曼位移是??波數(shù)，或??cm-1。
3.在Raman譜中，wavenumber有兩種理解，一種是相對(duì)波數(shù)，這時(shí)就等于Ramanshift;另一種是絕對(duì)波數(shù)(這在熒光光譜中用的比較多)，這個(gè)絕對(duì)波數(shù)是與激發(fā)波長(zhǎng)有關(guān)，不同的激發(fā)波長(zhǎng)得到的絕對(duì)波數(shù)是不一樣的，這時(shí)Ramanshift等于(10000000/激發(fā)波長(zhǎng)減去Raman峰的絕對(duì)波數(shù))。
所以通常在Raman譜中，wavenumber一般可理解為Ramanshift。
二、如何用拉曼光譜儀測(cè)透明的有機(jī)物液體，測(cè)試時(shí)放到了玻璃片上測(cè)出來(lái)的結(jié)果是玻璃的光譜。
1. 我今天還在用激光拉曼測(cè)聚苯乙烯，沒(méi)有出現(xiàn)你說(shuō)的情況啊是不是玻璃管被污染的厲害?
2. 你測(cè)出的玻璃的信號(hào)，有沒(méi)有可能們焦點(diǎn)位置不對(duì)?
3. 應(yīng)該是聚焦位置不對(duì)，聚在玻璃上了，我以前也犯過(guò)同樣的錯(cuò)誤。
4. 用凹面載玻片，液體量會(huì)比較多，然后用顯微鏡聚焦好就可以了，如果液體有揮發(fā)性，最好液體上用蓋玻片，然后焦點(diǎn)聚焦到蓋玻片以下。
如果還不行，你可以查一下“液芯光纖”這個(gè)東東。
5.建議：
(1)有機(jī)液體里面的分析物質(zhì)濃度多大? Raman測(cè)定的是散射光，所以在溶液中的強(qiáng)度相對(duì)比較底，故分析物濃度要大些。
(2)你用的是共聚焦Raman嗎?聚焦點(diǎn)要在毛細(xì)管的溶液里面才好。可以在溶液中放點(diǎn)“雜物”方便聚焦。
(3)玻璃是無(wú)定形態(tài)物質(zhì)，應(yīng)該Raman信號(hào)比較弱才對(duì)。
三、我們這里有做生物樣品的拉曼光譜的，在獲得的圖里面有很強(qiáng)的熒光，有的說(shuō)，如果拉曼得不到就用其熒光譜。可我想問(wèn)一下，在拉曼譜里面得到的熒光背景，是真正的熒光特征譜嗎?這和熒光光譜儀里面的熒光圖有什么區(qū)別?
1. 原則上說(shuō)，拉曼譜中的熒光和熒光譜中的熒光是一樣的，只要激發(fā)波長(zhǎng)和功率密度相同。注意橫坐標(biāo)要從波數(shù)變換為納米，即用10000000nm(1cm)除以波數(shù)就行了。但有一點(diǎn)要注意，不同波長(zhǎng)的激發(fā)光照射樣品，得到的拉曼相近，但熒光可以有很大不同，甚至相同波長(zhǎng)不同功率激發(fā)，熒光譜都大不一樣。
2. “注意橫坐標(biāo)要從波數(shù)變換為納米，即用10000000nm(1cm)除以波數(shù)就行了”?
Raman測(cè)定的是散射光，得到的是Raman shift. Raman shift和絕對(duì)波長(zhǎng)(熒光光譜)之間要一個(gè)轉(zhuǎn)換的吧。
3. 生物樣品一般熒光峰比較寬，用熒光光測(cè)試之前一般先會(huì)做儀器本身曲線校正也就是儀器本身的響應(yīng)曲線，這樣測(cè)出的熒光峰才比較準(zhǔn)，特別是對(duì)于寬峰更要做這個(gè)較準(zhǔn)。
而Raman光譜一般采集的區(qū)域比較窄(指的是波長(zhǎng)區(qū)域)，一般在窄的波長(zhǎng)范圍變化不大，因此一般不考慮儀器本身響應(yīng)曲線誤差，但是Raman光譜來(lái)測(cè)寬熒光峰，影響就比較大。
四、什么是共焦顯微拉曼光譜儀?
1. 共焦拉曼指的是空間濾波的能力和控制被分析樣品的體積的能力。通常主要是利用顯微鏡系統(tǒng)來(lái)實(shí)現(xiàn)的。
僅僅是增加一個(gè)顯微鏡到拉曼光譜儀上不會(huì)起到控制被測(cè)樣品體積的作用的—為達(dá)到這個(gè)目的需要一個(gè)空間濾波器。
2.(1)、顯微是利用了顯微鏡，可以觀測(cè)并測(cè)量微量樣品，最小1微米左右
(2)、共焦是樣品在顯微鏡的焦平面上，而樣品的光譜信息被聚焦到CCD上，都是焦點(diǎn)，所以叫共聚焦
3. 拉曼儀器的共焦有2種呢，一種是針孔共焦，一種是贗共焦.我覺(jué)得好像不應(yīng)該稱為贗共焦，共聚焦有真正的定義說(shuō)一定要針孔才是共聚焦嗎?好像沒(méi)有，頂多稱為傳統(tǒng)共聚焦或者針孔共聚焦、簡(jiǎn)單共聚焦之類的。
五、請(qǐng)問(wèn)，測(cè)固體粉末的拉曼圖譜時(shí)，對(duì)于熒光很強(qiáng)的物質(zhì)，應(yīng)該如何處理?特別是當(dāng)熒光將拉曼峰湮滅時(shí)，應(yīng)該怎么辦?增加照射時(shí)間的方法，我試過(guò)，連續(xù)照射了4小時(shí)，結(jié)果還是有很強(qiáng)的熒光。我只有一臺(tái)532nm的激光器，所以更換激光波長(zhǎng)的方法目前我不能用。想問(wèn)問(wèn)各位，還有別的方法嗎?
1. 使用SERS技術(shù)或者使用很少量的樣品進(jìn)行測(cè)量，或者稀釋你的樣品到一些別的基體里面去，比如說(shuō)KBr。
2. 波長(zhǎng)不可調(diào)的話，激光強(qiáng)度應(yīng)該是可調(diào)的，你把激光強(qiáng)度調(diào)低點(diǎn)試試。這個(gè)在光源和軟件上都有調(diào)的。全調(diào)到比較低的，然后再用長(zhǎng)時(shí)間試試。
3. 可以嘗試找一種溶劑溶解粉末，看能不能猝滅熒光背景。采用反斯托克斯，濾光片用Nortch濾光片。
六、請(qǐng)問(wèn)用激光拉曼儀能測(cè)量薄膜的厚度、折射率及應(yīng)力嗎?它能對(duì)薄膜進(jìn)行那些方面的測(cè)量呢?
1. 應(yīng)該不能測(cè)薄膜的厚度、折射率及應(yīng)力吧
2. 現(xiàn)在的共焦顯微拉曼可以做膜及不同層膜的，你的問(wèn)題我覺(jué)得用橢偏儀更好
3. 拉曼光譜可以測(cè)量應(yīng)力，厚度好像不行
4. 應(yīng)力可以測(cè)，應(yīng)力有差別的時(shí)候拉曼會(huì)有微小頻移，其他兩種沒(méi)聽(tīng)說(shuō)過(guò)拉曼能測(cè)
七、拉曼做金屬氧化物含量的下限是多少? 我有一幾種氧化物的混合物，其中MoO3含量只有5%，XRD檢測(cè)不到，拉曼可以嗎?
應(yīng)該和待測(cè)樣品的拉曼活性有關(guān)，并不能絕對(duì)說(shuō)一定能測(cè)到多少檢測(cè)線，有些氧化物可能純的樣品也測(cè)不出光譜，信號(hào)強(qiáng)的則可能會(huì)低一些
八、小弟是剛涉足拉曼這個(gè)領(lǐng)域，主打生物醫(yī)學(xué)方面。實(shí)驗(yàn)中，發(fā)現(xiàn)溫度不同時(shí)，拉曼好像也不一樣。不知到哪位能幫忙解釋一下這個(gè)現(xiàn)象。
溫度升高，拉曼線會(huì)頻移，線寬會(huì)變寬，只要物質(zhì)狀態(tài)不變，特征峰不會(huì)有太大變化，除非高溫造成化學(xué)反應(yīng)或者其他變化。
九、文獻(xiàn)上說(shuō)，拉曼的峰強(qiáng)與物質(zhì)的濃度是成正比關(guān)系，那么比如我配置1mol/L的某溶液，和0.5mol/L的溶液，其峰強(qiáng)度是正好一半的關(guān)系嗎?應(yīng)用拉曼，是否能采用峰積分，或者用近紅外那樣的多元統(tǒng)計(jì)的辦法來(lái)定量嗎?準(zhǔn)確度怎么樣?
存在激發(fā)效率的問(wèn)題，拉曼一直以來(lái)被認(rèn)為只能做半定量的研究，就是因?yàn)椴皇蔷€性的，有這方面的文獻(xiàn)，具體記不清了。
十、拉曼峰1640對(duì)應(yīng)的是什么東西啊?無(wú)機(jī)的。
1. 這個(gè)峰一般來(lái)說(shuō)是C=O雙鍵的峰，可是你說(shuō)是無(wú)機(jī)物，很有可能是某一個(gè)基團(tuán)的倍頻峰，看看820左右或者是某兩個(gè)峰的疊加。
2. 也有可能是你在測(cè)量過(guò)程當(dāng)中由于激光引起的碳化物質(zhì)。還有一種可能就是C=C.
3. 拉曼在1610-1680波數(shù)區(qū)間有C=N雙鍵的強(qiáng)吸收
十一、1 紅外分析氣體需要多高的分辨率?
2 拉曼光譜儀是否可分析純金屬?
3 紅外與拉曼聯(lián)用，BRUKER和NICOLET哪個(gè)好些?
1，分析氣體時(shí)理論上最高只需0.5cm-1。實(shí)際應(yīng)用上絕大部分情況下4cm-1已足夠。對(duì)于氣體，還是希望分辨率高一些好，一般都用1cm-1一下，這樣對(duì)氣體的一些微小峰的變化檢測(cè)更好
2，基本上不可能。
金屬不太可能作出來(lái)，因?yàn)橐话悴话l(fā)生分子極化率改變。
3，這兩家公司的紅外各有千秋相差不多，關(guān)鍵是你更看重哪些指標(biāo)。
十二、我想請(qǐng)問(wèn)一下這里的高手測(cè)定過(guò)渡金屬絡(luò)合物水溶液中金屬與有機(jī)物中的某個(gè)原子是否成鍵可以用拉曼光譜分析嗎?
如果鍵能對(duì)應(yīng)的波數(shù)在100cm-1以上，估計(jì)是可以的，現(xiàn)在比較新的拉曼光譜儀就可以
十三、金紅石和銳鈦礦對(duì)紫外Raman的響應(yīng)差別大不大?同樣條件下的金紅石和銳鈦礦的Raman峰會(huì)不會(huì)差很多?
用不同的激發(fā)光激發(fā)樣品，若激光對(duì)樣品沒(méi)有破壞作用，拉曼譜圖中譜峰的相對(duì)強(qiáng)度有時(shí)會(huì)發(fā)生一些變化，但不會(huì)完全變了，否則就很難用拉曼光譜進(jìn)行定性分析了。
TiO2礦物的情況比較特殊，它們有三種晶型：銳鈦礦、板鈦石和金紅石，其中板鈦礦比較少見(jiàn)。銳鈦石的特征是142cm-1左右的強(qiáng)峰，金紅石中此峰消失或很弱。但我們經(jīng)常見(jiàn)到的不是這兩種極端情況，而多是介于金紅石或銳鈦石中間的TiO2相。有時(shí)一個(gè)顆粒中，若激光作用在不同的點(diǎn)上，也會(huì)打出差別較大的譜圖來(lái)。
你說(shuō)的情況，可能有兩個(gè)原因：一是換波長(zhǎng)后，激光與樣品的作用點(diǎn)移動(dòng);二是激光的能量使樣品的晶型發(fā)生變化。我個(gè)人覺(jué)得第一種的可能性較大。
十四、什么是3CCD?
CCD，是英文Charge Coupled Device 即電荷耦合器件的縮寫(xiě)，它是一種特殊半導(dǎo)體器件，上面有很多一樣的感光元件，每個(gè)感光元件叫一個(gè)像素。CCD在攝像機(jī)里是一個(gè)極其重要的部件，它起到將光線轉(zhuǎn)換成電信號(hào)的作用，類似于人的眼睛，因此其性能的好壞將直接影響到攝像機(jī)的性能。
衡量CCD好壞的指標(biāo)很多，有像素?cái)?shù)量，CCD尺寸，靈敏度，信噪比等，其中像素?cái)?shù)以及CCD尺寸是重要的指標(biāo)。像素?cái)?shù)是指CCD上感光元件的數(shù)量。攝像機(jī)拍攝的畫(huà)面可以理解為由很多個(gè)小的點(diǎn)組成，每個(gè)點(diǎn)就是一個(gè)像素。顯然，像素?cái)?shù)越多，畫(huà)面就會(huì)越清晰，如果CCD沒(méi)有足夠的像素的話，拍攝出來(lái)的畫(huà)面的清晰度就會(huì)大受影響，因此，理論上CCD的像素?cái)?shù)量應(yīng)該越多越好。但CCD像素?cái)?shù)的增加會(huì)使制造成本以及成品率下降，而且在現(xiàn)行電視標(biāo)準(zhǔn)下，像素?cái)?shù)增加到某一數(shù)量后，再增加對(duì)拍攝畫(huà)面清晰度的提高效果變得不明顯，因此，一般一百萬(wàn)左右的像素?cái)?shù)對(duì)一般的使用已經(jīng)足夠了。
單CCD攝像機(jī)是指攝像機(jī)里只有一片CCD并用其進(jìn)行亮度信號(hào)以及彩色信號(hào)的光電轉(zhuǎn)換，其中色度信號(hào)是用CCD上的一些特定的彩色遮罩裝置并結(jié)合后面的電路完成的。由于一片CCD同時(shí)完成亮度信號(hào)和色度信號(hào)的轉(zhuǎn)換，因此難免兩全，使得拍攝出來(lái)的圖像在彩色還原上達(dá)不到專業(yè)水平很的要求。為了解決這個(gè)問(wèn)題，便出現(xiàn)了3CCD攝像機(jī)。
3CCD，顧名思義，就是一臺(tái)攝像機(jī)使用了3片CCD。我們知道，光線如果通過(guò)一種特殊的棱鏡后，會(huì)被分為紅，綠，藍(lán)三種顏色，而這三種顏色就是我們電視使用的三基色，通過(guò)這三基色，就可以產(chǎn)生包括亮度信號(hào)在內(nèi)的所有電視信號(hào)。如果分別用一片CCD接受每一種顏色并轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，然后經(jīng)過(guò)電路處理后產(chǎn)生圖像信號(hào)，這樣，就構(gòu)成了一個(gè)3CCD系統(tǒng)。
和單CCD相比，由于3CCD分別用3個(gè)CCD轉(zhuǎn)換紅，綠，藍(lán)信號(hào)，拍攝出來(lái)的圖像從彩色還原上要比單CCD來(lái)的自然，亮度以及清晰度也比單CCD好。但由于使用了三片CCD，3CCD攝像機(jī)的價(jià)格要比單CCD貴很多，所以只有專業(yè)用的攝像機(jī)才會(huì)使用3CCD。
十五、請(qǐng)教我所作的實(shí)驗(yàn)是用檸檬酸金屬鹽溶膠拉制成纖維，想做一下拉曼光譜來(lái)證明是否有線性分子的存在，可以嗎?
1. 當(dāng)然可以了，但是這要拉曼方面比較深厚的基礎(chǔ)，可以先建立模型進(jìn)行模擬，然后跟實(shí)驗(yàn)相對(duì)照，能對(duì)應(yīng)就是最大的說(shuō)服力了，說(shuō)不定能發(fā)到國(guó)際上影響力很高的雜志呢
2. 拉曼光譜應(yīng)該和分子的對(duì)稱性相關(guān)，通過(guò)群論可以知道那些譜峰是有活性的，理論上是可以做到的。但對(duì)于較大的分子可能不容易啊
十六、在測(cè)量拉曼光譜儀的靈敏度參數(shù)時(shí)，有人提出，單晶硅的三階拉曼峰的強(qiáng)度跟硅分子的取向(什么111，100之類)的有關(guān)，使用不同取向的硅使用與其相匹配的激光照射時(shí)，其強(qiáng)度嚴(yán)重不一樣，是這樣嗎?不知道大家測(cè)量激光拉曼光譜儀的靈敏度時(shí)都是怎么測(cè)量的?
1. 是的，硅單晶片放置的方向不同峰的強(qiáng)度不同。一般只觀察520cm-1峰的強(qiáng)度，不同的硅片取向，不同倍數(shù)的物鏡，長(zhǎng)焦物鏡或短焦物鏡，520cm-1峰的強(qiáng)度都不同。
2. 520cm-1處好像不是硅的三階峰的位置吧，測(cè)試靈敏度的時(shí)候一般是硅的三階峰的信噪比來(lái)衡量呀。520處是跟硅的取向有關(guān)系，但是單晶硅的三階拉曼峰呢?
3. 硅三階峰位置1440cm-1。
4. 關(guān)于硅晶體各向異性的說(shuō)明可以做偏振拉曼光譜，有些樓主同志說(shuō)拉曼強(qiáng)度跟光源強(qiáng)度，透鏡倍數(shù)，等因素有關(guān)，說(shuō)法沒(méi)錯(cuò)，但是這個(gè)跟硅的各向異性并沒(méi)多大關(guān)系，隨便一個(gè)樣品的拉曼強(qiáng)度都跟這些因素有關(guān)!!!
硅的各向異性，比如以VV偏振沿硅的111和110面做譜圖，在光源強(qiáng)度，透鏡倍數(shù)等因素都相同條件下拉曼強(qiáng)度是不一樣的，根據(jù)這些強(qiáng)度還有入射角度，偏振配置可以計(jì)算出硅的各向異性指標(biāo)!!!
這里可能涉及到很多拉曼光譜的原理和偏振光學(xué)，偏振配置，等等的一些計(jì)算方法(涉及到的理論包括：群論，晶體結(jié)構(gòu)理論，固體物理，偏振光學(xué)，拉曼原理等理論)
十七、請(qǐng)問(wèn)如何進(jìn)行拉曼光譜數(shù)據(jù)處理?
1. 可以找相關(guān)的拉曼書(shū)上有一些特征峰的波數(shù)，自己對(duì)照分析。也可以在儀器軟件中的標(biāo)準(zhǔn)譜圖搜索，不過(guò)標(biāo)準(zhǔn)譜圖不太多的。
2. 如果你有數(shù)據(jù)庫(kù)可以先比對(duì)一下能否確定物質(zhì)種類，其次可以對(duì)峰位、信號(hào)強(qiáng)度等信息用曲線擬合方式進(jìn)行分析。
十八、拉曼系統(tǒng)自檢具體是檢測(cè)哪些硬件?是個(gè)什么過(guò)程?
主要是檢測(cè)儀器內(nèi)的運(yùn)動(dòng)部件，如需要旋轉(zhuǎn)角度的光柵等。這種部件都會(huì)有自己的“機(jī)械零點(diǎn)”作為參考點(diǎn)。
十九、請(qǐng)教作激光拉曼測(cè)試，樣品如何預(yù)處理?
1. 一般來(lái)說(shuō)，樣品都不需要做預(yù)處理，不象紅外那樣麻煩。分析固體和液體比較容易，氣體就難了，除非密度很大，否則只能用大型拉曼
2. 表面打磨一下或用酒精丙酮一類的東西清洗一下更好，不這樣也行，在做的時(shí)候聚焦在比較干凈平整的地方就行。
二十、請(qǐng)問(wèn)激光拉曼光譜是什么意思?
拉曼光譜是一種散射光譜，利用激光(多用可見(jiàn)激光，有時(shí)也用紫外激光，在付里葉變換拉曼光譜儀中則用近紅外激光)照射樣品，通過(guò)檢測(cè)散射譜峰的拉曼位移及其強(qiáng)度獲取物質(zhì)分子振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)信息(這些信息在紅外光譜區(qū))的一種光譜分析法。
拉曼光譜與紅外光譜俗稱姊妹譜，都用于檢測(cè)物質(zhì)分子的振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)信息。所不同的是，紅外光譜是通過(guò)直接檢測(cè)樣品對(duì)紅外光的吸收情況來(lái)獲得的。
二十一、請(qǐng)教喇曼譜實(shí)驗(yàn)時(shí)，如何選擇激發(fā)波長(zhǎng)，1064nm?還是785nm或633nm?
1. 多看看相關(guān)文獻(xiàn)，我做的蛋白質(zhì)常用514nm，也可以用紫外200nm附近激發(fā)即為共振拉曼，濃度低也可以測(cè)。
2. 理論上講，拉曼光譜與激發(fā)光的波長(zhǎng)無(wú)關(guān)。但有的樣品在一種波長(zhǎng)的激光激發(fā)下會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)烈熒光，對(duì)拉曼光譜產(chǎn)生干擾。這時(shí)要換一種激發(fā)光，以避開(kāi)熒光的干擾。若樣品在不同激光激發(fā)下都不發(fā)熒光，則隨使用哪一種激光都可以。
3. 根據(jù)瑞利定律，拉曼散射線的強(qiáng)度與激發(fā)光波長(zhǎng)的四次方成反比。如果不考慮檢測(cè)器等因素，當(dāng)然是激發(fā)光的波長(zhǎng)越短越好，最好是紫外激光。但可惜的是，現(xiàn)在用于拉曼光譜儀上的CCD最好的響應(yīng)波長(zhǎng)在620nm左右，480nm以下的響應(yīng)非常差，若CCD技術(shù)不進(jìn)一步改進(jìn)，紫外激光器對(duì)拉曼光譜儀很難說(shuō)是一種有用的激光器。
二十二、拉曼信號(hào)對(duì)入射角和出射角的響應(yīng)又是什么樣?我的樣品是有襯底支持的薄膜樣品(膜厚幾百納米--幾微米)，怎樣扣除襯底的影響?
1. 從散射載面看，散射光的收集方向與入射光方向成90度效果最好，但現(xiàn)在的小拉曼光譜儀都是用背散射方向，因?yàn)閮x器的靈敏度提高了，接收方向一般不是個(gè)問(wèn)題，除非想做偏振研究。
2. 扣背底問(wèn)題：有一個(gè)說(shuō)法是“樣品+襯底”做一張圖，“襯底”做一張圖，然后數(shù)據(jù)相減，但實(shí)踐證明這種方法不是很好，經(jīng)常出現(xiàn)負(fù)峰或譜圖怪異現(xiàn)象。干嗎非要扣背底呢?背底留著也能說(shuō)明點(diǎn)問(wèn)題，除非樣品峰與背底峰有干擾。如果有干擾，試試所謂共焦(confocal)技術(shù)看看靈不靈。
二十三、微區(qū)拉曼和普通拉曼有區(qū)別嗎，尤其在圖譜上?多晶，單晶和非晶拉曼有何區(qū)別?
1. 1)微區(qū)拉曼和普通拉曼只是實(shí)驗(yàn)方法不同，拉曼譜圖的形狀原則上只取決于樣品，當(dāng)然實(shí)驗(yàn)方法不同對(duì)拉曼光譜圖的記錄效果有影響。
2)若不做偏振實(shí)驗(yàn)，單晶和粉晶的拉曼光譜圖不會(huì)有太大差別，只是某些譜峰的相對(duì)強(qiáng)度有些不同。單晶與粉晶的拉曼光譜圖中的譜峰較尖銳，而非晶的譜峰趨于寬化。
2. 微區(qū)拉曼和普通拉曼應(yīng)是測(cè)試范圍上的不同吧
二十四、我是做復(fù)合材料的研究的，主要是想研究纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的界面性能?
確實(shí)，理論上是可以。目前使用拉曼光譜測(cè)定晶體應(yīng)力分布已經(jīng)很成熟了，如在半導(dǎo)體行業(yè)已經(jīng)作為質(zhì)量控制的主要手段 - 對(duì)半導(dǎo)體器件進(jìn)行逐點(diǎn)掃描，再以特征信號(hào)的峰位為參量生成圖像，便可反映出應(yīng)力空間分布情況，從而指導(dǎo)工藝盡量避免應(yīng)力的發(fā)生。
二十五、學(xué)校有一套天津港東的拉曼光譜儀，計(jì)劃給學(xué)生開(kāi)一個(gè)測(cè)量固體(或粉末)拉曼光譜的實(shí)驗(yàn)。試了幾種材料都不明顯，各位高人能推薦幾種容易找到的象四氯化碳拉曼光譜那么明顯的固體，晶體，或者粉末嗎?
1. 路邊抓點(diǎn)沙子就可以了。 沙子中多是石英晶體，測(cè)拉曼光譜應(yīng)該很容易，當(dāng)年在拉曼發(fā)現(xiàn)拉曼效應(yīng)的同時(shí)，蘇聯(lián)科學(xué)家就是在石英中發(fā)現(xiàn)了同樣的效應(yīng)，我想那時(shí)的實(shí)驗(yàn)條件絕不會(huì)比現(xiàn)在的好。
2. 金剛石或合成金剛石的峰非常特征，很強(qiáng)很明顯。小粒的合成金剛石極便宜
3. 特氟隆就很好。單晶硅更好
4. 散射太強(qiáng)是因?yàn)槿鹄€濾除的程度不夠，你可嘗試低反射樣品，如液體(四氯化碳、酒精等)。港東的譜儀恐怕測(cè)石英有困難，散射光太強(qiáng)，其靈敏度可能也不足以測(cè)得石英信號(hào)。硅片也一樣，拋光的表面會(huì)使得探測(cè)器被飽和掉。
二十六、我們研究小組新近涉及碳納米管的領(lǐng)域。由于納米管的Raman信號(hào)很弱，就是要重復(fù)不斷的測(cè)試才能在1600cm-1的附近得到峰。請(qǐng)問(wèn)具體操作條件應(yīng)該怎么選。如laser的功率，解析度，掃描數(shù)scannumber等等，我們用的Raman儀器是(Brucker, RFS-100/S)。
1. 用514激發(fā)光，很好測(cè)定。
2. 你用的譜儀靈敏度太差。現(xiàn)在單根碳納米管的拉曼信號(hào)都能測(cè)的很好，只不過(guò)有的用514效果好一些，而有的用633好一些。
二十七、激光拉曼光譜儀應(yīng)該可以實(shí)現(xiàn)快速的定量分析，但經(jīng)過(guò)前段時(shí)間一些咨詢，使我對(duì)其是否可進(jìn)行快速分析頗存疑問(wèn)，尤其是氣體分析。請(qǐng)問(wèn)，一般來(lái)說(shuō)分析一次樣品(氣體或固體)的時(shí)間是多長(zhǎng)?
1. 分析速度取決于儀器的靈敏度和樣品本身。通常分析一個(gè)樣品，強(qiáng)信號(hào)幾秒鐘即可，若信號(hào)較弱，則需幾分鐘。
2. 做定量分析，儀器本身所需的時(shí)間很短，秒級(jí)。
3. 我用拉曼光譜測(cè)過(guò)白酒，但是光譜的重現(xiàn)性很差，而且檢測(cè)限不是很好。采樣軟件上有自帶的基線扣除功能。對(duì)于一個(gè)樣品，如果我要測(cè)定三次。如果每次都掃描了本底，然后測(cè)光譜，那么三條光譜的重現(xiàn)性就比較差，如果說(shuō)只測(cè)定一次本底，然后掃描三次樣品，那么樣品的重現(xiàn)性就比較好。總體做下來(lái)，拉曼的定量效果肯定是不如近紅外，但是拉曼光譜到底能否應(yīng)用于定量，有待進(jìn)一步驗(yàn)證，我做的是低檔的白酒，幾乎都是勾對(duì)的，所以定量的時(shí)候預(yù)測(cè)的效果還可以，采用原始光譜預(yù)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)差可達(dá)到86%。不知換了其他樣品的效果如何，有待進(jìn)一步研究。
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