每個剛接觸TEM的小白，看到數(shù)據(jù)總會問師兄師姐們，我這個該如何下手，很無奈是不是?
透射電子顯微鏡( TEM) 能在納米尺度上實現(xiàn)對待測樣品形貌、 尺寸的分析; 結(jié)合選區(qū)電子衍射(SAED) ，可以更進(jìn)一步實現(xiàn)對待測樣品的晶體結(jié)構(gòu)、 晶相組成的鑒定，從而提高樣品分析的準(zhǔn)確度和可靠性。一張好的TEM圖能讓你的paper更自信更完美。
首先，這個技能是基于DM軟件的(Digital Micrograph，TEM數(shù)據(jù)處理最主推的軟件，需要下載，地址：http://www.cmjce.com/fwzx/rj/。
對于簡單的形貌圖，我們一般只需修改標(biāo)尺(操作簡單，可在軟件里直接處理，如嫌不夠完美可以配上PS，PPT稍加處理)
接下來我們說說看到就頭疼的SAED圖。通常說的圖如下，DM文件和圖片文件都可以打開。
圖 1 典型單晶、多晶和非晶的 SAED 花樣[1]
接下來我們簡單演示下這款軟件的操作(筆者注：因為每款測試儀器導(dǎo)出的圖是不一樣的，我們先從比較笨的儀器開始講，有的圖你打開后發(fā)現(xiàn)你可以省略掉步驟3-6)
打開軟件，其界面如下
1.導(dǎo)入所需要處理的圖片(file—open---目標(biāo)文件)
2.標(biāo)尺長度標(biāo)定，主要利用standars tools中的長度測量功能;具體操作為點(diǎn)擊鼠標(biāo)左鍵，選擇起點(diǎn)，按住不要松拖動到目標(biāo)長度，松開后出現(xiàn)profile of 對話框。
3.在profile of 對話框中點(diǎn)擊左鍵不要松，拖動可選擇沿圖像中已知線條(圖中紅色線條包圍區(qū)域)任意長度距離的線條(圖中藍(lán)色箭頭包圍區(qū)域)。在線條的中間顯示出所選區(qū)域所占長度單位。
4.測量出標(biāo)尺長度。圖中為140單位長度，即在圖像中140單位長度代表實際的5 nm-1 。也就是說28單位長度代表1 nm-1 。
5.選取SAED圖中比較明亮的兩個過圓心的對稱點(diǎn)，量出兩者之間的距離，圖中為361.5個單位長度，則任意一衍射點(diǎn)到圓心的距離為361.5/2=180.75 單位長度。即對應(yīng)于180.75/28=6.4554 nm-1 。然后對所得結(jié)果取倒數(shù)1/6.4554=0.15491 nm。此即為圖中衍射點(diǎn)所對應(yīng)的衍射晶面的晶面間距。
6.已知該種材料為氮化鈦。打開jade，調(diào)出氮化鈦標(biāo)準(zhǔn)卡片(本例中選取38-1420)，將測量的距離和標(biāo)準(zhǔn)卡片數(shù)值進(jìn)行比對。則可知上圖中的衍射點(diǎn)所對應(yīng)的衍射晶面為氮化鈦的(220)晶面。
7.將SAED圖導(dǎo)入PPT或者其他作圖軟件, 經(jīng)過處理得到指認(rèn)出衍射圓環(huán)的SAED圖。
8.利用同樣的步驟得到其他衍射環(huán)所對應(yīng)的晶面，最后得到完整的SAED分析圖。
9.對于單晶材料，處理過程一樣，但是由于單晶材料的平移對稱性，在測量的時候中心的選擇可以是任意的，即圖中的任意一點(diǎn)都可作為原點(diǎn)(000)點(diǎn)(圖中紅圈所示)。每一個衍射點(diǎn)對應(yīng)于一組衍射晶面。但是，一旦選定以后所有的晶面指認(rèn)都要相對于該選定原點(diǎn)操作。
10.最后處理結(jié)果如圖所示。需要注意的是，單晶材料中衍射點(diǎn)所對應(yīng)的衍射晶面滿足矢量疊加原則。
11.對于某些儀器測試的結(jié)果在用DM處理時，測量衍射點(diǎn)到中心距離時會直接顯示長度(nm-1)，這種情況下不需要標(biāo)尺標(biāo)定，直接測量距離，然后求倒數(shù)即可得到對應(yīng)衍射晶面晶面間距。如下圖所示：
參考文獻(xiàn)
[1] HAO F, LIN H, ZHOU C, et al. Bifunctional singlecrystalline rutile nanorod decoratedheterostructural photoanodes for efficient dye-sensitized solar cells[J]. PhyChem Chem Phy， 2011, 13( 35) : 15918-15924.
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