自從2011年5月，臺灣曝出塑化劑導致的食品安全事故以來，國內(nèi)屢屢曝出塑化劑導致的食品安全事件，從蘆筍汁到辣醬塑料密封膜，時時刻刻刺激著人們的神經(jīng)，愈發(fā)引起對塑化劑這一類污染物的關(guān)注。近日來，媒體報道白酒中共檢測出3種塑化劑成分，分別為鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)和鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)，引發(fā)公眾廣泛關(guān)注。國家標準委員會現(xiàn)已發(fā)布標準
《GB/T21911-2008食品中鄰苯二甲酸酯的測定》，使用氣相質(zhì)譜儀標準用于分析食品中塑化劑。但是考慮到氣質(zhì)方法中樣品處理后待分析液體中不能含有水這一因素，標準推薦氣質(zhì)方法不適合用于白酒中的塑化劑的分析。此外塑化劑種類包含800多種，單單依靠氣相質(zhì)譜法難以滿足逐漸擴大的塑化劑范圍，所以國家各相關(guān)部門正在醞釀新液相色譜法來覆蓋更多的塑化劑檢測。
在2011年在臺灣發(fā)生塑化劑事件發(fā)生后ABSCIEX公司在最短的時間內(nèi)開發(fā)出準確、靈敏、高效的檢測方法。在臺灣有關(guān)部門發(fā)布檢測標準當天下午，ABSCIEX公司立即為所有用戶提供塑化劑的檢測方法，以及第二天開設(shè)塑化劑專場技術(shù)講座，為眾多用戶做了詳細的技術(shù)講解和應(yīng)用培訓。在媒體報道白酒中檢測出塑化劑成分后，ABSCIEX公司亞太應(yīng)用支持中心上海實驗室迅速開發(fā)了以白酒為基質(zhì)的樣品中五種常見塑化劑的檢測方法。 前處理方法：
移取搖勻后的白酒試樣直接進樣測定，以減少試劑、容器等引入的污染。
注：前處理整個實驗過程(包括標準溶液的配制)應(yīng)盡可能使用玻璃容器，前處理方法應(yīng)簡單快速，避免接觸塑料容器。
色譜條件：
色譜柱：PhenomenexKinetex2.6uC18100A100X4.6mm
流動相：A：含0.1%甲酸水溶液，B：甲醇，梯度洗脫見表1
流速：見表1
柱溫：35℃
進樣量：10L表1液相色譜的梯度洗脫條件
時間 (min) 流速(mL/min) A(%) B(%)
0 0.5 60 40 2 0.5 20 80 6 0.5 20 80 6.1 0.5 5 95 10 0.5 5 95 10.1 1 2 98 12.5 1 2 98 12.6 0.5 60 40 18 0.5 60 40
質(zhì)譜條件：
1.離子源參數(shù)
電離模式： ESI
碰撞氣CAD： 6Psi
氣簾氣Curtain gas： 25Psi
霧化氣Gas1 ： 55Psi
輔助加熱氣Gas2： 55Psi
噴霧電壓IS： 5500V
離子源溫度TEM： 600℃
2.化合物參數(shù)
化合物 Q1 Q3 Time (msec) ID DP CE
鄰苯二甲酸酯二甲酯 195 135 20 DMP 1 43 44
195 133 20 DMP 2 47
鄰苯二甲酸二異丁酯 279 223 20 DIBP 1 50 19
279 167 20 DIBP 2 28
鄰苯二甲酸二丁酯 279 205 20 DBP 1 50 21
279 149 20 DBP 2 140 47
鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯 391 167 20 DEHP 1 77 40
391 279 20 DEHP 2 23
鄰苯二甲酸二異壬酯 419 275 20 DINP 1 40 20
419 149 20 DINP 2 74
注：1.本實驗只針對五種常見的塑化劑進行檢測，更多的塑化劑檢測方法請參考ABSCIEX公司網(wǎng)站或聯(lián)系技術(shù)支持(8008203488/4008213897)。
2.因為此類化合物在容器、流動相及色譜中廣泛存在，應(yīng)盡可能避免使用peak管。在液相部分盡可能用金屬管路代替peak管。
3.此類化合物信號和基線均很高，表中所列DP和CE值并不是化合物靈敏度最高時的值。在此表中所列條件下，五種塑化劑均可在50～1000ng/mL獲得良好的線性擬合(溶液中標準品濃度，不考慮前處理的稀釋倍數(shù))。
實驗結(jié)果
白酒樣品中鄰苯二甲酸酯類色譜圖：
圖1 上圖為常見5種鄰苯二甲酸酯類標準溶液色譜圖，濃度為100ng/mL；下圖為白酒樣品色譜圖。其中保留時間在7.3-7.8分鐘之間的兩組峰為來自色譜系統(tǒng)的雜質(zhì)干擾。
從上圖中，可以明顯得到，在白酒樣品中檢出：DMP、DIBP、DBP和DEHP等五種鄰苯二甲酸酯類化合物。多次重復實驗結(jié)果表明，來自于多個不同廠家的白酒樣品均檢出常見塑化劑。
AB SCIEX公司一直致力于為用戶提供全方位的解決方案，在本次塑化劑曝光事件發(fā)生后，迅速組織專業(yè)人員建立相關(guān)的檢測方法，在第一時間為用戶提供高效液相串聯(lián)質(zhì)譜法測定白酒中塑化劑的整體解決方案。
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