XPS(X射線光電子能譜)的原理是用X射線去輻射樣品,使原子或分子的內(nèi)層電子或價電子受激發(fā)射出來。被光子激發(fā)出來的電子稱為光電子??梢詼y量光電子的能量,以光電子的動能為橫坐標(biāo),相對強度(脈沖/s)為縱坐標(biāo)可做出光電子能譜圖。從而獲得試樣有關(guān)信息。X射線光電子能譜因?qū)瘜W(xué)分析最有用,因此被稱為化學(xué)分析用電子能譜(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)。
其主要應(yīng)用:
1.元素的定性分析??梢愿鶕?jù)能譜圖中出現(xiàn)的特征譜線的位置鑒定除H、He以外的所有元素。
2.元素的定量分析。根據(jù)能譜圖中光電子譜線強度(光電子峰的面積)反應(yīng)原子的含量或相對濃度。
3.固體表面分析。包括表面的化學(xué)組成或元素組成,原子價態(tài),表面能態(tài)分布,測定表面電子的電子云分布和能級結(jié)構(gòu)等。
4.化合物的結(jié)構(gòu)??梢詫?nèi)層電子結(jié)合能的化學(xué)位移精確測量,提供化學(xué)鍵和電荷分布方面的信息。
5.分子生物學(xué)中的應(yīng)用。Ex:利用XPS鑒定維生素B12中的少量的Co。 XPS采用能量為 的射線源,能激發(fā)內(nèi)層 電子。各種元素內(nèi)層電子的結(jié)合能是有特征性的,因 此可以用來鑒別化學(xué)元素。 eV1500~1000
XRD以X射線的相關(guān)散射為基礎(chǔ),以布拉格公式2d sinθ=nλ、晶體理論、倒易點陣厄瓦爾德圖解為主要原理的。 衍射基本條件是:1、層面間距與輻射波長的整數(shù)倍;2、散射中心空間分布規(guī)則
主要測定:晶體的結(jié)構(gòu)信息。其主要方法包括X射線多晶粉末衍射法和單晶衍射法兩種。
其主要應(yīng)用:
1.晶體的結(jié)構(gòu)分析。由布拉格公式,已知波長λ,測出θ角,可以計算晶面間距d。
2.已知d值,測出θ角計算出特征輻射波長,確定樣品中所含的元素。
3.可以測定粒子大小。根據(jù)譜線寬度,結(jié)合計算公式,求出平均晶粒的大小。
4.還可以研究化學(xué)鍵和結(jié)構(gòu)與性能關(guān)系等性質(zhì)。
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