透射電鏡構(gòu)造原理
透射電鏡一般是電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源與控制系統(tǒng)三大部分組成。電子光學(xué)系統(tǒng)通常稱為鏡筒，是透射電子顯微鏡的核心，它又可以分為照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。下圖是電鏡電子光學(xué)系統(tǒng)的示意圖，其中左邊是電鏡的剖面圖，右邊是電鏡的示意圖和光學(xué)顯微鏡的示意圖對比。由圖中可以看出，電鏡中的電子光學(xué)系統(tǒng)主要包括電子槍、聚光鏡、試樣臺、物鏡、物鏡光闌、選區(qū)光闌、中間鏡、投影鏡和觀察記錄系統(tǒng)等幾部分組成，其成像的光路與光學(xué)顯微鏡基本相同。
電鏡的電子光學(xué)系統(tǒng)中，一般將電子槍和聚光鏡歸為照明系統(tǒng)，將物鏡、中間鏡和投影鏡歸為成像系統(tǒng)，而觀察記錄系統(tǒng)則一般是熒光屏和照相機(jī)，現(xiàn)在的電鏡往往還配有慢掃描CCD相機(jī)，主要用來記錄高分辨像和一般的電子顯微像。下圖是電子光學(xué)系統(tǒng)的框架圖。
第一節(jié) 照明系統(tǒng)
照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡以及相應(yīng)的平移、傾轉(zhuǎn)和對中等調(diào)節(jié)裝置組成，其作用是提供一束亮度高、照明孔徑半角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。為了滿足明場和暗場成像的需要，照明束可以在5度范圍內(nèi)傾轉(zhuǎn)。
1.1電子槍電子槍可分為熱陰極電子槍和場發(fā)射電子槍。熱陰極電子槍的材料主要有鎢絲(W)和六硼化鑭(LaB6)而場發(fā)射電子槍又可以分為熱場發(fā)射、冷場發(fā)射和Schottky場發(fā)射，Schottky場發(fā)射也歸到熱場發(fā)射。場發(fā)射電子槍的材料必須是高強(qiáng)度材料，一般采用的是單晶鎢，但現(xiàn)在有采用六硼化鑭(LaB6)的趨勢。下一代場發(fā)射電子槍的材料極有可能是碳納米管。
A、熱陰級電子槍
熱電子槍由燈絲（陰極）、柵極帽、陽極組成。常用燈絲為鎢絲（如H-800)、LaB6(如JEM-3010)。下圖為熱陰級電子槍的示意圖。其中左圖是電子槍自偏壓回路的示意圖，右邊是電子槍中等電壓面的示意圖。
下圖是熱陰級電子槍的實圖，其中左邊是鎢燈絲電子槍，右邊是六硼化鑭電子槍。鎢燈絲電子槍的特點是價格便宜，對真空系統(tǒng)的要求不高，一般用比較老式的電鏡中；而六硼化鑭燈絲的性能要優(yōu)于鎢燈絲，在現(xiàn)在的電鏡中，熱陰級電子槍一般采用六硼化鑭燈絲。
B、場發(fā)射電子槍
場發(fā)射電子槍沒有柵極，由陰極和兩個陽極構(gòu)成。第一個陽極主要使電子發(fā)射，第二個陽極使電子加速和會聚。其電子槍結(jié)構(gòu)如下圖所示。
場發(fā)射電子槍可以分成三種：冷場發(fā)射（Cold Field Emission,FE）,熱場發(fā)射（Thermal Field Emission, FT），和蕭特基發(fā)射(Schottky emission ,SE)。場發(fā)射電子槍所選用的陰極材料必須是高強(qiáng)度材料，以能承受高電場所加之于陰極尖端的高機(jī)械應(yīng)力，鎢由于具有高的強(qiáng)度而成為較佳的陰極材料。場發(fā)射對真空的要求較高，所以一般來說其價格較昂貴。冷場發(fā)射的優(yōu)點是電子束直徑小，亮度高，能量散布小，但為了避免針尖被外來氣體吸附，必須在10－10(Torr)的真空下操作，而且需要定時將針尖加熱至2500K，以去除吸附氣體原子，它的另一缺點是發(fā)射的總電流較小。熱賣發(fā)射電子槍在1800K下工作，不需要定時去除吸附氣體原子。其電流穩(wěn)定性較佳，所要求的真空度為10－9(Torr),要低于冷場發(fā)射，但其能量散布比冷場發(fā)射要大3~5倍。蕭特基發(fā)射電子桴的工作溫度也是1800K，它是在鎢（100）單晶上鍍ZrO層，從而將純鎢的功函數(shù)從4.5eV除至2.8eV，從而使得電子能夠很容易以熱能的方式逃出針尖表面，所需真空度與熱場發(fā)射接近。其發(fā)射的電流穩(wěn)定性好，發(fā)射的電流也大，而且其能量散布很小，只稍遜于冷場發(fā)射。其電子束斑直徑也要大于冷場發(fā)射。
不同電子槍的比較
Beam Source | Hair-pin W | LaB6 | Schottky FEG | Cold FEG |
Brightness (Q/cm2sr) | 105 | 106 | 108 | 109 |
Energy Spread (eV) | 2.3 | 1.5 | 0.6-0.8 | 0.3-0.5 |
Work Function (eV) | 4.5 | 2.7 | 2.6 | 4.3 |
Heating Temp. (K) | 2,800 | 1,800 | 1,600 | 300 |
Vacuum (Pa) | 10-3 | 10-5 | 10-7 | 10-8 |
Life time (hr) | 200 | 1000 | 2000 | 2000 |
Diameter of Crossover (nm) | 20,000 | 5,000 | 20 | 5 |
Emission Current (mA) | 80 | 50 | 100 | 10 |
Current Density (A/cm2) | 3 | 20 | 5x104 | 5x103 |
Coherence | bad | moderate | good | excellent |
1.2聚光鏡
聚光鏡用來會聚電子槍射出的電子束，以最小的損失照明樣品，調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑半角和束斑大小。一般電鏡至少采用雙聚光鏡，對于較新的電鏡，很多采用二聚光鏡加一個mini聚光鏡的模式；甚至有采用三聚光鏡加一個mini聚光鏡的情況。當(dāng)采用雙聚光鏡時，第一聚光鏡一般是短焦距強(qiáng)勵磁透鏡，作用是將電子槍得到的光斑盡量縮小，第二聚光鏡是長焦距弱透鏡，它將第一聚光鏡得到的光源會聚到試樣上，一般來說，該透鏡對光源起放大作用。采用雙聚光鏡的優(yōu)點在于：擴(kuò)大了光斑尺寸的變化范圍，在不同的模式下，可以通過改變第一聚光鏡的電流，選擇所需要的光斑尺寸；可以減小試樣的照射面積，減少試樣的溫升；觀察時可以通過改變第二聚光鏡電流，改變試樣的照射面積；由于第二聚光鏡為弱透鏡，增加了聚光鏡和樣品之間的距離，有利于安裝聚光鏡光闌和束偏轉(zhuǎn)線圈等附件。
JEM－3010幾種光路的對比
第二節(jié) 成像系統(tǒng)
成像系統(tǒng)主要由物鏡、中間鏡和投影鏡及物鏡光闌和選區(qū)光闌組成。它主要是將穿過試樣的電子束在透鏡后成像或成衍射花樣，并經(jīng)過物鏡、中間鏡和投影鏡接力放大。
2.1物鏡物鏡是TEM的最關(guān)鍵的部分，其作用是將來自試樣不同點同方向同相位的彈性散射束會聚于其后焦面上，構(gòu)成含有試樣結(jié)構(gòu)信息的散射花樣或衍射花樣；將來自試樣同一點的不同方向的彈性散射束會聚于其像平面上，構(gòu)成與試樣組織相對應(yīng)的顯微像。TEM分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡；物鏡是強(qiáng)勵磁短焦距的透鏡（f＝1~3mm），物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度。一般來說，極靴的內(nèi)孔和上下極靴之間的距離越小，物鏡的分辨率越高，所以高分辨電鏡的可傾轉(zhuǎn)角度往往比較??；現(xiàn)在高分辨電鏡的物鏡放大倍數(shù)一般固定在一定的倍數(shù)（如50倍），只有在聚焦的時候才改變它的電流。在實際操作時，物距一般固定（一般可通過調(diào)節(jié)樣品高度來微調(diào)），所以在成像時，主要改變焦距f和像距來滿足成像條件。下圖是物鏡的示意圖和實物照片：
為了減小物鏡的球差和提高像的襯度，在物鏡后焦面上可安放一個孔徑可調(diào)的物鏡光闌（最小孔徑可以做到5微米），物鏡光闌的另一作用是進(jìn)行暗場及衍襯成像操作。在新的電鏡中，物鏡皆由兩部分組成，分為上物鏡和下物鏡，試樣置于上下物鏡之間，上物鏡起強(qiáng)聚光作用，下物鏡起成象放大作用。
2.2中間鏡中間鏡是弱勵磁的長焦距變倍透鏡，在電鏡操作中，主要是通過中間鏡來控制電鏡的總放大倍率。當(dāng)放大倍數(shù)大于1時，用來進(jìn)一步放在物鏡像，當(dāng)放大倍數(shù)小于1時，用來縮小物鏡像。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大的電子圖像，這就是成像操作；如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重臺，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是透射電鏡的電子衍射操作。在物鏡的像平面上有一個選區(qū)光闌，通過它可以進(jìn)行選區(qū)電子衍射操作。
2.3投影鏡投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放的像(或電子衍射花樣)進(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上，它也是一個短焦距的強(qiáng)磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的，因為成像電子束進(jìn)入投影鏡時孔徑角很小，因此它的景深和焦長都非常大。即使電鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化，也不會影響圖像的清晰度。目前，高性能透射電子顯微鏡大都采用5級透鏡放大，即中間鏡和投影鏡各有兩級。成像模式的三種放大倍數(shù)范圍：高放大倍數(shù)( ~500,000×)：MT= M0· MI1· MI2· MP，典型值：M0=50, MI1=3, MI2=15, MP=220，每一級都成放大實像稍小于500,000×者，減小中間鏡放大倍數(shù)。中放大倍數(shù)( ~10,000-50,000 ×)：MT= M0· MI1· MI2· MP，第一中間鏡、第二中間鏡形成一個復(fù)合透鏡低放大倍數(shù)( ~100-10,000 ×)：關(guān)掉第二中間鏡，物鏡、第一中間鏡弱激勵?；蛘哧P(guān)掉物鏡，第一中間鏡作物鏡，選區(qū)光檔作物鏡光欄。這種配置襯度好，常用于觀察低襯度樣品，放大倍數(shù)100-1000 ×
第三節(jié) 觀察記錄、真空與供電系統(tǒng)
3.1觀察與記錄系統(tǒng)觀察和記錄裝置包括熒光屏、照相機(jī)（底片記錄）、TV相機(jī)和慢掃描CCD。 不同電鏡的熒光屏發(fā)光強(qiáng)度是不同的，有的電鏡的熒光屏看起來不亮，但電子的強(qiáng)度是很強(qiáng)的，比如某些場發(fā)射電鏡，所以選擇曝光時間時要注意；照相用的底片是一種對電子束很敏感的感光材料制成，這種材料對綠光比較敏感，對紅光基本不反應(yīng)，因此可以在紅光下?lián)Q片和洗底片；TV相機(jī)是直接將光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，反?yīng)速度極快，但不利于記錄；慢掃描CCD是最新發(fā)展出來的一種記錄方式，反應(yīng)速度較TV相機(jī)慢，但記錄十分方便。
3.2真空系統(tǒng)電鏡真空系統(tǒng)一般是由機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵、離子泵、閥門、真空測量儀和管道等部分組成。如果真空度不夠，就會出現(xiàn)下列問題：1）高壓加不上去2）成像襯度變差3）極間放電4）使燈絲迅速氧化，縮短壽命。
3.3供電系統(tǒng)透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。電壓的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個極為重要的標(biāo)志。加速電壓和透鏡電流的不穩(wěn)定將使電子光學(xué)系統(tǒng)產(chǎn)生嚴(yán)重像差，從而使分辨本領(lǐng)下降。所以對供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。在所有的透鏡中，物鏡激磁電流的穩(wěn)定度要求也最高。近代儀器除了上述電源部分外，尚有自動操作程序控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理的計算機(jī)系統(tǒng).
第四節(jié) 主要部件的結(jié)構(gòu)和工作原理
4.1樣品臺
上圖是JEM-3010的樣品臺，現(xiàn)在電鏡的樣品臺有單傾臺和雙傾臺之分，單傾臺只能隨測角臺轉(zhuǎn)動（X軸），雙傾臺除了可以隨測角臺轉(zhuǎn)動外，還可以繞垂直于測角臺軸線的Y軸轉(zhuǎn)動。另外樣品臺按在電鏡中的裝入方式還可以分為側(cè)插式和頂插式，不過頂插式用得很少。
不同樣品臺的自由度：
- 側(cè)插式單傾臺（4個自由度）：X、Y水平平移，Z軸垂直移動， 繞X軸轉(zhuǎn)動。
- 側(cè)插式雙傾臺（5個自由度） ：X、Y水平平移，Z軸垂直移動，繞X軸轉(zhuǎn)動，繞Y軸轉(zhuǎn)動。
- 旋轉(zhuǎn)式試樣臺（5個自由度） ：X、Y水平平移，Z軸垂直移動，繞X軸轉(zhuǎn)動，繞Z軸轉(zhuǎn)動。
4.2電子束傾轉(zhuǎn)與平移裝置（電磁偏轉(zhuǎn)器）
如上圖所示，電子束的傾轉(zhuǎn)和平移是通過安裝在聚光鏡下方的兩個偏轉(zhuǎn)線圈來實現(xiàn)的。其中左圖所示的是平移的示意圖，它是通過上下偏轉(zhuǎn)線圈聯(lián)動實現(xiàn)的，當(dāng)上偏轉(zhuǎn)線圈順時針偏轉(zhuǎn)θ角時，下偏轉(zhuǎn)線圈會同時逆時針偏轉(zhuǎn)θ角，從而使光路在總的效果上只產(chǎn)生平移，而不產(chǎn)生偏轉(zhuǎn)；右圖是傾轉(zhuǎn)的示意圖，當(dāng)上偏轉(zhuǎn)線圈順時針轉(zhuǎn)動θ角時，下偏轉(zhuǎn)線圈會逆時針轉(zhuǎn)動θ+β角，使得光路總的效果產(chǎn)生了β角傾轉(zhuǎn)，而對樣品來說其入射點的位置不變。
4.3消像散器消像散器可以是機(jī)械的，也可以是電磁式的。機(jī)械式的是在電磁透鏡的磁場周圍放置幾塊位置可以調(diào)節(jié)的導(dǎo)磁體，用它們來吸引一部分磁場，把固有的橢圓形磁場校正成接近旋轉(zhuǎn)對稱的磁場。電磁式的是通過電磁極間的吸引和排斥來校正橢圓形磁場的。下圖是電磁式消像散器的示意圖，它是由兩組四對電磁體排列在透鏡磁場的外圍，每對電磁體均采用同極相對的安置方式。通過改變這兩組電磁體的激磁強(qiáng)度和磁場的方向，就可以把固有的橢圓形磁場校正成旋轉(zhuǎn)對稱的磁場，起到消除像散的作用。在透射電鏡中，聚光鏡、物鏡、中間鏡下都安裝有消像散器，其中聚光鏡的像散比較好消除，而物鏡的消像散最重要，也相對來講比較復(fù)雜，尤其是在做高分辨時，物鏡像散的消除往往非常關(guān)鍵。不過現(xiàn)在隨著慢掃描CCD的引入，這個工作已經(jīng)相對來講變得較為容易了。中間鏡像散一般情況下不需要調(diào)節(jié)，一般只在衍射模式下需要調(diào)節(jié)衍射斑的像散。
4.4光闌TEM三種主要光闌是聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區(qū)光闌，一般選用無磁性的金屬材料制作。下圖是光闌的示意圖。
- 聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角，在雙聚光鏡系統(tǒng)中，常裝在第二聚光鏡的下方。
- 物鏡光闌又稱襯度光闌，通常安放在物鏡的后焦面上，作用是擋住散射角較大的電子，提高圖像的襯度，另一作用是在后焦面上套取衍射束的斑點成像。
- 選區(qū)光闌又稱場限光闌或視場光闌，一般放在物鏡的像平面上。在JEOL-2010電鏡中，光闌的最小尺寸是5μm。
4.5透射電鏡分辨本領(lǐng)和放大倍數(shù)的測定
·分辨率是透射電鏡的最主要性能指標(biāo)，它表征電鏡顯示亞顯微組織、結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的能力。兩種指標(biāo)：點分辨率—表示電鏡所能分辨的兩點之間的最小距離；
·線分辨率—表示電鏡所能分辨的兩條線之間的最小距離，通常通過拍攝已知晶體的晶格像來測定，又稱晶格分辨率。
低放大倍數(shù)是通過測定已經(jīng)光柵來確定，高放大倍數(shù)通過已知晶體的晶格像來確定。
第五節(jié) 目前常用電鏡的生產(chǎn)廠家、型號及性能
日本日立公司H－700電子顯微鏡，配有雙傾臺，并帶有7010掃描附件和EDAX9100能譜。該儀器不但適合于醫(yī)學(xué)、化學(xué)、微生物等方面的研究，由于加速電壓高，更適合于金屬材料、礦物及高分子材料的觀察與結(jié)構(gòu)分析，并能配合能譜進(jìn)行微區(qū)成份分析。分 辨 率：0.34nm加速電壓：75KV－200KV放大倍數(shù)：25萬倍能 譜 儀：EDAX－9100掃描附件：S7010
JEM-2010透射電鏡加速電壓200KV，LaB6燈絲，點分辨率1.94
EM420透射電子顯微鏡日本電子）加速電壓20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV晶格分辨率2.04，點分辨率3.4，最小電子束直徑約2nm傾轉(zhuǎn)角度α=±60度，β=±30度
Philips CM12透射電鏡加速電壓20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KVLaB6或W燈絲，晶格分辨率2.04，點分辨率3.4，最小電子束直徑約2nm；傾轉(zhuǎn)角度α=±20度β=±25度Ceiss 902透射電鏡加速電壓50KV、80KVW燈絲頂插式樣品臺能量分辨率1.5ev傾轉(zhuǎn)角度α=±60度轉(zhuǎn)動4000
FEI的Tecnai G2?F30是FEI公司（原Philip公司電鏡部）推出的一種較新的透射電子顯微鏡，可以選配能譜（EDS）、電子能量損失譜（EELS）、Z襯度成像(HAADF）和原位拉伸試樣臺等配件。其主要技術(shù)參數(shù)如下：1.信息分辨率極限U-TWIN 0.10nmS-TWIN 0.14nm2.點分辨率U-TWIN 0.17nmS-TWIN 0.20nm3.高分辨STEM分辨率U-TWIN 0.14nmS-TWIN 0.19nm4.樣品最大傾角：S-TWIN +/-40°
FEITitan80-300kVS/TEM是世界上功能最強(qiáng)大的商用透射電子顯微鏡(TEM)。Titan自2005年推出后便因其提供突破性成果的能力及其卓越的產(chǎn)品設(shè)計而備受贊譽(yù)。它已迅速成為全球頂級研究人員的首選S/TEM，從而實現(xiàn)了TEM及S/TEM模式下的亞埃級分辨率研究及探索。Titan所具有的穩(wěn)定性、高性能及簡易性將把校正顯微鏡檢查帶入更高級別，從而使實現(xiàn)以不斷縮小的比例來研究材料的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)關(guān)系的新發(fā)現(xiàn)成為可能。Titan系統(tǒng)通過不斷拓展研究領(lǐng)域，以及幫助科學(xué)家與研究人員在納米研究方面獲得突破性成果，將把電子顯微鏡帶入一個嶄新時代。主要技術(shù)參數(shù)：1.TEM分辨率<1；2.STEM分辨率<1；3.能量分辨率<0.15eV或<0.25eV；4.加速電壓80-300kV
冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡（Cold Field Scanning electron microscope）型號：JSM-7500F技術(shù)參數(shù)1.分辨率：1.0nm(15kV)/1.4nm(1kV)2.加速電壓：0.1KV-30kV3.放大倍數(shù)：25-100萬倍4.樣品室尺寸：最大200mm直徑樣品5.束流強(qiáng)度：10-13到2*10-9主要特點1.主動式減震器；2.最先進(jìn)的磁懸浮分子泵系統(tǒng)，無需UPS保護(hù) ；3.標(biāo)配的五軸馬達(dá)驅(qū)動全對中樣品臺；4.全自動樣品更換氣鎖；5.全自動樣品監(jiān)控系統(tǒng) ；6.全自動物鏡光闌；7.多通道顯示系統(tǒng)；8.自動減速系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)配置；
7.部分透射電鏡的高分辨結(jié)果
上圖是用JEOL-2010UHR電鏡做出來的高分辨像，該高分辨像是對一種有序的鈣鈦礦沿[01-1]方向成像時得到的，從照片中可以清楚地看到鈣鈦礦的A位離子清晰可見，因此其分辨率至少已經(jīng)達(dá)到2.8埃。下圖是用FEI最新的電鏡Titan80-300kVS/TEM做出來的掃描透射電子像（HAADF高角環(huán)狀暗場像），從圖像中可以看出其分辨率已經(jīng)達(dá)到0.8埃，而從傅立葉變換的結(jié)果來看，其實際分辨率最高已經(jīng)達(dá)到0.63埃。這是用掃描透射（STEM）方式成像得到的非相干像的分辨率，當(dāng)用普通的透射電子（TEM）成像方式成像時，其分辨率應(yīng)該會更高。
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