磷礦石和磷精礦中氧化鎘含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了火焰原子吸收光譜法測(cè)定氧化鎘含量。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于磷礦石和磷精礦產(chǎn)品中氧化鎘含量大于0.0001%的測(cè)定。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。在標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討、使用下列最新版本的可能性。
GB/T 6682—92 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T 9723—88 化學(xué)試劑 火焰原子吸收光譜法通則（neq ISO 6353/1:1982 GM29）
3 方法提要
試樣經(jīng)王水溶解，在鹽酸介質(zhì)中，使用乙炔-空氣火焰，于火焰原子吸收光譜儀波長(zhǎng)228.8nm處，測(cè)量試樣吸光度；同時(shí)于波長(zhǎng)226.5nm處，測(cè)量背景吸光度并扣除。以工作曲線求出氧化鎘含量。
4 試劑和溶液
本標(biāo)準(zhǔn)所用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)水的規(guī)格；所列試劑，除特殊規(guī)定外，均指分析純?cè)噭?/p>
4.1 鹽酸（GB/T 622）。
4.2 鹽酸溶液：1+1。
4.3 硝酸（GB/T 626）。
4.4 高氯酸（GB/T 623）。
4.5
氧化鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：200ug/mL。稱(chēng)取0.2285g高純金屬鎘粉（99.99%）置于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸溶液（4.2），蓋上表面皿，加熱至溶解完全。取下，用水洗滌表面皿及杯壁，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含200ug氧化鎘。
4.6氧化鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：10ug/mL。吸取25.0mL氧化鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.5）置于500mL容量瓶中，加10mL鹽酸溶液（4.2），用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含10ug氧化鎘。
5 儀器
火焰原子吸收光譜儀，WNA-1型金屬套玻璃高效霧化器，空心陰極燈。
6 試樣
試樣通過(guò)125um實(shí)驗(yàn)篩（GB 6003），于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷卻至室溫。
7 分析步驟
7.1 按表1稱(chēng)取試樣，精確至0.001g，置于150mL燒杯中。同時(shí)作空白試驗(yàn)。
7.2用少量水潤(rùn)濕試樣，加入15mL鹽酸（4.1）、5mL硝酸（4.3），蓋上表面皿。在電熱板上加熱煮沸30min，并蒸至近干[若試樣含碳量較高，可將燒杯取下，冷卻，加入2～3mL高氯酸（4.4），蓋上表面皿。在電熱板上加熱至冒白煙，黑色褪去]。
表1 稱(chēng)樣量
氧化鎘含量，%稱(chēng)樣量，g
≤0.00022
>0.0002～0.0011.5
>0.001～0.0041
>0.004～0.0080.5
>0.008～0.020.2
>0.020.1
7.3加入3.0mL鹽酸（4.2）和少量水，加熱溶解可溶性鹽類(lèi)。冷卻至室溫，移入25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。干過(guò)濾或靜置2h以上，清液待測(cè)。
7.4將火焰原子吸收光譜儀工作參數(shù)調(diào)節(jié)至最佳，使用乙炔-空氣火焰、鎘空心陰極燈，于波長(zhǎng)228.8nm鎘特征線處，以水調(diào)零，測(cè)量試樣溶液吸光度，同時(shí)測(cè)量試樣溶液在波長(zhǎng)226.5nm鎘的非吸收線處的吸光度。用鎘特征線處測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度之后，再減去鎘非吸收線處的吸光度，在工作曲線上查出相應(yīng)的氧化鎘的濃度。
注：亦可以采用自動(dòng)背景校正裝置進(jìn)行背景扣除。
8 工作曲線的繪制
量取0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL氧化鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.6），分別置于一組25mL容量瓶中，加入3.0mL鹽酸溶液（4.2），用水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列氧化鎘濃度為0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ug/mL。在與試樣溶液測(cè)定相同條件下測(cè)量吸光度，減去試劑空白吸光度，以氧化鎘濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。
9 分析結(jié)果的表述
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鎘（CdO）含量（X）按下式計(jì)算：
X= ……………………………………………（1）
式中：c——從工作曲線上查得的氧化鎘濃度，ug/mL；
m——試樣的質(zhì)量，g。
10 允許差
取兩份平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果。平行分析結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于表2所列允許差。
表2 允許差
氧化鎘（CdO）含量允許差
0.00010～0.000500.00008
>0.00050～0.002000.00025
>0.0020～0.00500.0008
>0.0050～0.01500.0020
>0.015～0.0300.005
11 鎘的換算系數(shù)
Cd（%）=0.8754×CdO（%） ……………………………………………（2）
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