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氣相色譜儀檢測(cè)油中脂肪酸和六號(hào)溶劑

   日期:2024-10-31 20:31:46     來(lái)源:檢驗(yàn)     作者:中企檢測(cè)認(rèn)證網(wǎng)     瀏覽:34    評(píng)論:0
核心提示:脂肪酸分析一.分析原理將脂肪酸甘油酯轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯后,進(jìn)行氣相色譜測(cè)定。用歸一法確定各脂肪酸的組成

脂肪酸分析
一.分析原理
將脂肪酸甘油酯轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯后,進(jìn)行氣相色譜測(cè)定。用歸一法確定各脂肪酸的組成比例。
二.脂肪酸甲酯的制備
1.液態(tài)油樣:
取油樣200mg置入10ml容量瓶中,加入乙醚-正己烷(2:1)2ml,甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振勻靜置5min,加水至刻度,取上層溶液進(jìn)樣(0.2uL)分析。
2.固態(tài)牛羊脂肪酸酯化法:
乙醚甲酯化
取約0.1克樣品于10ml容量瓶中,加2-3ml無(wú)水甲醇在水浴上加熱溶解后,滴加硫酸(分析級(jí))5-8滴,充分搖勻后,放置10min,加3-4ml蒸餾水,0.5-1.0ml乙醚,劇烈搖動(dòng),萃取1min,靜置分層后,取上層清液0.5ul進(jìn)樣。
三.儀器及材料
1.氣相色譜GC
a)氫焰檢測(cè)器(FID)
b)氣源:氮?dú)?,氫氣,空氣?/div>
2.?dāng)?shù)據(jù)處理:N2000工作站及電腦
3.色譜柱:¢4*2米不銹鋼柱。
4.分析級(jí):乙醚,正己烷,甲醇,kOH(NaOH),蒸餾水
5.10ml容量瓶
四.儀器的控制
分析條件:
柱溫:190℃
氣化:260℃
檢測(cè):250℃
靈敏度:3
載氣:0.1MP
進(jìn)樣量:0.2uL
五.分析譜圖(略)
大豆油分析譜圖:
花生油分析譜圖:
菜子油分析譜圖:
芝麻油分析譜圖:
牛羊油分析譜圖:
牛羊油(硬脂酸)分析譜圖:
油中溶劑殘留檢測(cè)
正己烷(六號(hào)溶劑)
一.分析原理
食用油分機(jī)榨油和萃取油,萃取油中六號(hào)溶劑需要檢測(cè),國(guó)家標(biāo)準(zhǔn):≤100ppm,≤10ppm視為沒(méi)檢出。檢測(cè)原理將植物油樣品放入密封的平衡瓶中,在一定溫度下,使殘留溶劑氣化達(dá)到平衡時(shí),取液上氣體注入氣相色譜中測(cè)定,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
二.儀器及材料
1.GC-5890氣相色譜
a).氫焰檢測(cè)器(FID)
```b).氣源:氮?dú)?,氫氣,空氣?/div>
2.?dāng)?shù)據(jù)處理:N2000工作站及電腦
3.色譜柱:¢4*2米不銹鋼柱。
4.分析級(jí):正己烷
5.電子天平,60ml小藥瓶,10ml容量瓶,恒溫水浴鍋,5ml注射器
三.分析方法
1.無(wú)溶劑機(jī)榨油
2.正己烷(分析級(jí))
3.標(biāo)準(zhǔn)油樣精確稱取0.5g正己烷和49.5g機(jī)榨油混勻得1﹪(質(zhì)量)標(biāo)準(zhǔn)油樣,稱取1﹪標(biāo)準(zhǔn)油樣0.5g用機(jī)榨油稀釋到50g,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)
即100ppm
4測(cè)定方法:標(biāo)準(zhǔn)曲線
取60ml小藥瓶,分別加入機(jī)榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補(bǔ)加100mg/kg標(biāo)準(zhǔn)油樣到10g(分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞緊,混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min,用注射器抽1ml并注射1ml空氣進(jìn)小藥瓶25℃保溫后重復(fù)進(jìn)樣。
5樣品分析;
稱取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。
四.儀器的控制
分析條件:
柱溫:85℃
氣化:120℃
檢測(cè):120℃
靈敏度:3
載氣:0.1MP
進(jìn)樣量:1ml

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