食品分析（水分/灰分等）
本方法采用新型prepASH全自動(dòng)水分灰分分析儀，替代傳統(tǒng)的馬弗爐、烘箱、電熱板和天平等多種設(shè)備，選擇3種谷物顆粒進(jìn)行水分和灰分的測(cè)定。具有省時(shí)、高效、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。
谷物中的水分、灰分是食品檢測(cè)的兩個(gè)重要項(xiàng)目。目前GB 5009-2010做出了詳細(xì)的測(cè)試規(guī)定，具體描述如下：
GB 5009.3-2010食品中水分的測(cè)定——直接干燥法
稱取2～10g試樣(精確至0.0001g)，精密稱量后，置于101～105℃干燥箱中，干燥2～4h后，蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。然后再放入101～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后再稱量。并重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg，即為恒重。通過(guò)干燥前后的稱量數(shù)值計(jì)算出水分的含量。
GB 5009.4-2010食品中灰分的測(cè)定
食品經(jīng)灼燒后殘留的無(wú)機(jī)物質(zhì)稱為灰分?；曳?jǐn)?shù)值系灼燒、稱重后計(jì)算得出。稱取固體或蒸干后的試樣2～3g(精確至0.0001g)，先在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無(wú)煙，然后置于馬弗爐中，在550±25℃灼燒4h。冷卻至200℃左右，取出，放入干燥器中冷30min，稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過(guò)0.5mg為恒重。通過(guò)恒重、加熱后的稱量數(shù)值計(jì)算得出灰分的含量。
上述兩個(gè)方法的共通點(diǎn)為，均采用熱失重的原理，需要記錄樣品在多個(gè)階段的質(zhì)量，進(jìn)行人工計(jì)算。整個(gè)過(guò)程中需要實(shí)驗(yàn)人員進(jìn)行大量的人力操作，由于操作環(huán)境、人員失誤引入測(cè)定誤差。
為此，本文中采用瑞士Precisa公司的全自動(dòng)水分灰分分析儀prepASH(下文簡(jiǎn)稱prepASH)進(jìn)行了方法改良，采用儀器自動(dòng)階梯升溫的方式，一次性測(cè)定樣品的水分、灰分，并且加熱和稱量完全同步進(jìn)行，在一臺(tái)儀器內(nèi)部完成所有溫控、質(zhì)量監(jiān)測(cè)，無(wú)任何人為誤差的引入。
具體設(shè)定程序如下：
如表1所示，prepASH設(shè)定4個(gè)步驟階梯升溫，并且可以設(shè)置自動(dòng)停止，即識(shí)別出質(zhì)量變化符合恒重條件后，自動(dòng)運(yùn)行到下一步驟。
測(cè)試結(jié)果如下：
圖1顯示了在全部分析過(guò)程中所花費(fèi)的時(shí)間及升溫、質(zhì)量變化過(guò)程，直觀明了，便于監(jiān)控分析過(guò)程。
測(cè)定完成后，prepASH自帶的程序自動(dòng)計(jì)算三類谷物的測(cè)定結(jié)果，如表2所示。
測(cè)試結(jié)果完全符合國(guó)標(biāo)要求，具有明顯的優(yōu)勢(shì)：
省去80%的人力操作，最大限度解放人力;
同時(shí)分析29個(gè)樣品，自動(dòng)識(shí)別分析終點(diǎn)，省去70%以上分析時(shí)間，降低分析成本。
不僅如此，prepASH還可以大量應(yīng)用于食品行業(yè)，進(jìn)行食用菌、茶葉、嬰幼兒配方食品和乳粉、肉與肉制品等多種食品的水分、灰分測(cè)定。
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