1、什么是比熱容?
在恒定的氣壓下，單位質(zhì)量的樣品溫度升高1K所吸收的熱量。
2、該方法依據(jù)什么原理?
將試樣與一已知比熱容的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(藍寶石，主要成分為Al2O3)在其他條件相同下進行溫度(線性增大)掃描，然后量出二者的縱坐標(biāo)(DSC信號)，根據(jù)下列公式進行計算。
由表可知在某溫度區(qū)間內(nèi)藍寶石的比熱容值很穩(wěn)定。公式如下：
由此可得：
Figure 1 典型DSC圖
先后進行三次測試：空白測試、藍寶石測試與試樣測試。每一條有樣品的DSC線都要減去空白測試曲線，再用試樣測試曲線DSC信號與已知的藍寶石DSC信號進行比較。
1為空白坩堝實驗，2為藍寶石校準(zhǔn)實驗，3為試樣實驗。
表1 藍寶石不同溫度下的比熱容
| 溫度/(K) | 400 | 410 | 420 | 430 | 440 | 450 | 460 |
| 比熱容/(J/g·K) | 0.9423 | 0.9544 | 0.966 | 0.977 | 0.9875 | 0.9975 | 1.007 |
| 溫度/(K) | 470 | 480 | 490 | 500 | 510 | 520 | 530 |
| 比熱容/(J/g·k) | 1.016 | 1.025 | 1.033 | 1.0408 | 1.0484 | 1.0556 | 1.0626 |
由表可知在某溫度區(qū)間內(nèi)藍寶石的比熱容值很穩(wěn)定。
如圖，縱坐標(biāo)的值即為上式中的DSC/(mW/mg)，橫坐標(biāo)為溫度/℃(絕對零度0K= -273.15℃，升高1K即升高1℃，所以273.15K=0℃)
3、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)
ISO 11357-4:2014，GB/T 19466.4-2016以及ASTM E1269-11。
4、實驗儀器
差示掃描量熱儀(Differential Scanning Calorimeter，簡稱DSC)，型號DSC 214，配套人工藍寶石圓片(α-Al2O3)，鋁制坩堝以及液氮制冷系統(tǒng)等。
5、適用范圍
在實驗過程中的溫度范圍內(nèi)不發(fā)生相變與化學(xué)反應(yīng)的固體或者液體。
6、藍寶石法測試要求
坩堝選擇：三套有蓋坩堝，坩堝材質(zhì)為純Al。不同樣品坩堝質(zhì)量應(yīng)盡可能相同，總質(zhì)量偏差不超過0.1mg。
樣品要求：在測試過程中無相變與化學(xué)反應(yīng)。
實驗要求：對儀器所給的恒溫下熱流對時間(或溫度)的基線斜率進行調(diào)整 , 使等溫基線Ⅰ和Ⅱ處于同一條水平線上[2];
由于實驗中存在各種影響因素導(dǎo)致測試結(jié)果不夠精確，根據(jù)上述測試要求中所列的內(nèi)容提出以下可能存在的影響因素：
1、熱傳導(dǎo)差的試樣誤差較大。因此盡量減小該種類的試樣體積或者質(zhì)量，還可通過適當(dāng)降低升溫速率，使試樣充分受熱;
2、每段測試段長度不宜超過200℃，越小越好，過長可分段，中間保持數(shù)分鐘等溫狀態(tài);
3、坩堝質(zhì)量不同。坩堝質(zhì)量不同會導(dǎo)致其工作基線校準(zhǔn)有誤，或者使標(biāo)準(zhǔn)樣品與試樣的DSC線存在誤差，因此盡量使實驗中的坩堝質(zhì)量都相同;
4、試樣與藍寶石質(zhì)量不宜相差過大，否則有可能使結(jié)果產(chǎn)生較大誤差;
5、確保試樣與藍寶石在坩堝中以及坩堝在爐池中的位置都在正中央，否則藍寶石偏離坩堝中心將可能導(dǎo)致測定結(jié)果偏大[3]。
7、參考文獻
[1] GB/T 19466.4-2016 塑料 差式掃描熱法(DSC) 第4部分：比熱容的測定[S]
[2] 李文波等，差示掃描量熱儀測定比熱容方法的改進，高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報[J]，2005，26：2310-2313
[3] 張玉華等，DSC法測定潤滑油產(chǎn)品比熱容影響因素的研究，石油商計，2013,31(4)：72-75
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