tpd測試是測試什么
TPD/TPR測試程序升溫分析技術(shù)是一種動態(tài)的分析過程，當(dāng)催化劑表面吸附某些吸附質(zhì)時，在惰性氣體保護(hù)下，以一定升溫速率加熱，可以檢測流出氣體的組成和濃度的變化以及表征催化劑表面化學(xué)性質(zhì)的變化，統(tǒng)稱為程序升溫分析技術(shù)。根據(jù)預(yù)處理?xiàng)l件和氣氛的不同，可以分為程序升溫脫附(Temperature Programmed Desorption，TPD)，程序升溫還原(Temperature Programmed Reduction，TPR)，程序升溫氧化(Temperature Programmed Oxidization，TPO)，程序升溫表面反應(yīng)(TPSR)以及脈沖吸附等。通過程序升溫分析技術(shù)主要可以研究催化劑表面吸附中心的類型和數(shù)量;活性組分、助劑及載體之間的相互作用力;催化劑的還原性質(zhì);各種催化效應(yīng)(氫溢流現(xiàn)象、協(xié)同效應(yīng)及合金化效應(yīng)等);金屬分散度;活性金屬比表面積以及催化劑失活和再生等。
TPD理論基礎(chǔ)
NH3/CO2-TPD是實(shí)驗(yàn)室中簡單表征催化劑酸堿性最常用最方便的方法。其理論基礎(chǔ)在于“吸附熱”三個字，就吸附而言，根據(jù)探針分子和催化劑(吸附劑)作用方式的不同，可以分為物理吸附和化學(xué)吸附，物理吸附中探針分子至于催化劑發(fā)生簡單的物理作用，相互作用力較弱;而化學(xué)吸附顧名思義，指探針分子和催化劑之間發(fā)生化學(xué)作用，生成作用力較強(qiáng)的化學(xué)鍵。
一般而言，物理吸附和化學(xué)吸附都是放熱的過程，以探針分子和催化劑為體系考慮時，總的能量是降低，因此吸附的逆過程：脫附則是一個能量升高的過程，需要外部供給一定的能量才能夠?qū)崿F(xiàn)，在TPD的測試中，這種能量就是以熱能的形式供給，即通過電熱爐加熱使已吸附了探針分子的催化劑發(fā)生脫附。
TPD實(shí)驗(yàn)方法
基于以上原理，TOD實(shí)驗(yàn)主要包括以下主要步驟：催化劑表面凈化(這一點(diǎn)在以TCD為檢測器的時候尤為重要)、一定條件下探針分子的吸附、程序升溫脫附，同時記錄探針分子脫附與溫度變化的曲線。
具體而言，首先催化劑需要在一定溫度的條件下，使用惰性氣體吹掃來除去表面物理吸附的H2O、CO2等雜質(zhì)分子，而后繼續(xù)在惰性氣體吹掃下使溫度變化到所需要的吸附溫度，然后通入含有探針分子的氣體，使催化劑表面達(dá)到吸附飽和，再通入惰性氣體將管路和催化劑表面參與的一些探針分子除去，待檢測器中基線穩(wěn)定后，開始升溫，同時記錄探針分子脫附的情況。
TPD：主要用來研究催化劑表面吸附中心的類型和數(shù)量 常規(guī)氣氛：NH3.CO2.O2.H2.CO(常規(guī)都是10%混合氣)，常規(guī)條件測到800℃
TPR：主要用來研究活性組分、助劑及載體之間的相互作用力;催化劑的還原性質(zhì);各種催化效應(yīng)(氫溢流現(xiàn)象、協(xié)同效應(yīng)及合金化效應(yīng)等);常規(guī)氣氛：H2.CO(常規(guī)都是10%混合氣)，常規(guī)條件測到800℃
TPO：主要活性金屬比表面積以及催化劑失活和再生等;O2(常規(guī)都是10%混合氣)
脈沖：主要測金屬的分散度情況;常規(guī)氣氛：CO、H2
儀器檢測器：TCD，質(zhì)譜
TPD用來測量某固體酸堿的強(qiáng)度和數(shù)量。例如：堿性氣體在酸性中心上吸附時，吸附在強(qiáng)酸中心上的比吸附在弱酸中心上的穩(wěn)定，也更難脫附，提高溫度可令其從酸性中心上脫附，而那些在弱酸中心上的將首先脫附，因此測定在不同溫度下脫附的吸附堿相對量可測定酸中心強(qiáng)度，而脫附的堿性氣體的量也就對應(yīng)其酸量。常用的堿性氣體有氨氣，常用的酸性氣體用CO2;
TPR常應(yīng)用于表征負(fù)載型金屬或過渡金屬氧化物催化劑，對TPR結(jié)果進(jìn)行分析可以獲得金屬與載體的相互作用，金屬的價態(tài)和是否形成合金等方面的信息。當(dāng)負(fù)載的金屬的價態(tài)，聚集狀態(tài)，與載體的作用發(fā)生改變的時候，其還原溫度，還原后的價態(tài)將會發(fā)生改變，如果能測出程序升溫還原過程中氫氣的消耗量，還原溫度等，就能得到負(fù)載金屬的一些狀態(tài)參數(shù)。通入氫氣或氫氣與惰性氣體混合氣。
TPD或者TPR定量方法大致如下(不是唯一標(biāo)準(zhǔn))：可以通過注射一定量的氨氣或氫氣來建立峰面積與氣體摩爾數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)曲線的，然后利用這個標(biāo)準(zhǔn)曲線通過樣品的峰面積反推得到樣品表面吸附氣體的量來定量。
脈沖測分散度：測試時候只吸附?jīng)]有脫附;每次脈沖都是固定的量，比如是0.5ml，常溫常壓下，一般的材料物理吸附可以忽略;看脈沖多少次能吸附飽和，每次吸附的量都可以計算，然后根據(jù)暴露的一個金屬原子吸附固定個氫原子(參考文獻(xiàn))，來進(jìn)行計算樣品待測金屬元素分散度(需要告知準(zhǔn)確的金屬含量)。但是如果樣品負(fù)載不同的貴金屬，沒法區(qū)分元素測出不同金屬的分散度。
樣品要求
1、常規(guī)都是粉末、顆粒狀樣品，粒度為 40-80目;
2、樣品需充分干燥，樣品量不得少于100mg;
3、如有塊狀、薄膜樣品需考慮氣體分子能否擴(kuò)散到樣品里面，需要事先跟客戶經(jīng)理溝通確認(rèn);
4、要求樣品不含S、鹵素等，測試溫度范圍內(nèi)，樣品穩(wěn)定，不能產(chǎn)生腐蝕性氣體。
常見問題
1. 樣品顆粒大小多少合適？
樣品粒度40-80目即可。顆粒不要太細(xì)，太細(xì)通入載氣時容易被帶出來，如果偏細(xì)測試一般需要塞石英棉。測完樣品無法回收。
2. 得到數(shù)據(jù)怎么是負(fù)值？
負(fù)值只是檢測器信號顯示方式，數(shù)據(jù)重新處理下即可，可以找我們客戶經(jīng)理或者自己縱坐標(biāo)統(tǒng)一乘以-1
3. TCD和質(zhì)譜檢測器有什么區(qū)別？
TCD沒法區(qū)分氣體，只有有變化都會出峰;質(zhì)譜可以檢測指定的小分子。
4. 在TPD測試中，定量分析得到的脫附量單位可能為cm3/g或者mmol/g，它們之間怎么換算？
1mmol/g=22.4cm3/g
5. 哪里可以做TPD/TPR測試
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