在進(jìn)行任何一項(xiàng)分析測量時，所使用儀器設(shè)備的性能和準(zhǔn)確性、試劑的質(zhì)量、分析測量的環(huán)境和條件、技術(shù)人員的技術(shù)熟練程度、及所選用的分析方法的靈敏度等，只要其中一個環(huán)節(jié)發(fā)生了問題，就一定會影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，不可避免地產(chǎn)生測定誤差。為了把所有誤差減少到預(yù)期水平，需要采取一系列減小誤差的措施，對整個分析過程進(jìn)行質(zhì)量控制，以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。
一．分析質(zhì)量保證
1．質(zhì)量的含義 分析測試中：從采樣過程樣品制備分析過程計(jì)算過程各個環(huán)節(jié)都有質(zhì)量問題，“質(zhì)量”這一概念在分析實(shí)驗(yàn)室中常包含：
①數(shù)據(jù)本身的質(zhì)量：
②分析方法的質(zhì)量：
③分析體系的質(zhì)量：
2．分析質(zhì)量保證
分析質(zhì)量保證（analytical quality assurance）是指：
為保證分析結(jié)果能滿足規(guī)定的質(zhì)量要求所必須的有計(jì)劃的、系統(tǒng)的全面活動。該系統(tǒng)能向有關(guān)部門保證實(shí)驗(yàn)室所產(chǎn)生的結(jié)果能達(dá)到一定質(zhì)量。它主要包括①質(zhì)量控制和②質(zhì)量評價(jià)兩個方面。
分析質(zhì)量保證的目的就是通過采取包括組織、人員培訓(xùn)、分析質(zhì)量監(jiān)督、檢查、審核等一系列的活動和措施，對整個分析過程進(jìn)行質(zhì)量控制，使分析結(jié)果達(dá)到預(yù)期可信賴的要求。
二．標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)分析方法
（一）標(biāo)準(zhǔn)
由有關(guān)各方根據(jù)科學(xué)技術(shù)成就與先進(jìn)經(jīng)驗(yàn)，共同合作起草，一致或基本上同意的技術(shù)規(guī)范或其他公開性文件，其目的在于促進(jìn)最佳的公共利益，并由標(biāo)準(zhǔn)化團(tuán)體批準(zhǔn)。
（二）標(biāo)準(zhǔn)的級別(1988年12月)
1．國家標(biāo)準(zhǔn) 由國家標(biāo)準(zhǔn)化主管機(jī)構(gòu)批準(zhǔn)、發(fā)布，在全國范圍內(nèi)統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。
2．行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 在全國某個行業(yè)范圍內(nèi)統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)由國務(wù)院有關(guān)行政主管部門制定，并報(bào)國務(wù)院標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門備案。
3．地方標(biāo)準(zhǔn) 地方一級行政機(jī)構(gòu)制定的標(biāo)準(zhǔn)，在地方所屬的各企業(yè)與單位執(zhí)行。地方標(biāo)準(zhǔn)由省、自治區(qū)、直轄市標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門制定，并報(bào)國務(wù)院標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門和國務(wù)院有關(guān)行政主管部門備案。
4．企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 各企業(yè)對未發(fā)布有國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法所制定的標(biāo)準(zhǔn)，經(jīng)有關(guān)部門審批備案。
（三）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
1．標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（standard material）是一種或多種經(jīng)確定了高穩(wěn)定度的物理、化學(xué)和計(jì)量學(xué)特性，并經(jīng)正式批準(zhǔn)可作為標(biāo)準(zhǔn)使用，以便用來校準(zhǔn)測量器具、評價(jià)分析方法或給材料賦值的物質(zhì)或材料。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括：
化學(xué)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：微區(qū)分析、微量化學(xué)、標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)試劑、臨床化驗(yàn)、動物與植物組織、環(huán)境分析、工業(yè)衛(wèi)生、痕量元素等方面的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；
物理性質(zhì)與物理化學(xué)特性測量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：離子活度、掃描電鏡、光學(xué)顯微鏡、熔點(diǎn)、燃燒熱、溶解熱、電阻率、分光光度計(jì)、反射、X射線熒光發(fā)射靶等方面的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；
工程技術(shù)特性測量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
2．標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類方法
（1）國際理論與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會（IUPAC）的分類方法：①相對原子量標(biāo)準(zhǔn)的參比物質(zhì)（reference of atomic weight standard）；②基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（ultimate standard）；③一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（primary standard；④工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（working standard）；⑤二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（secondary standard）；⑥標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)（standard reference materil）。
（2）我國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的等級：
一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：系指由絕對測量法或其它準(zhǔn)確可靠的方法確定物質(zhì)特性量，準(zhǔn)確度達(dá)到國內(nèi)最高水平，均勻性在準(zhǔn)確度范圍之內(nèi)；穩(wěn)定性在一年以上，或達(dá)到國際上同類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的先進(jìn)水平，經(jīng)中國計(jì)量測試學(xué)會標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)專業(yè)委員會技術(shù)審查和國家計(jì)量局批準(zhǔn)而頒布的，附有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：其特性量值通過與一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接比對或用其他準(zhǔn)確可靠的分析方法測試而獲得，準(zhǔn)確度和均勻性能滿足一般測量的需要，穩(wěn)定性在半年以上，或能滿足實(shí)際測量需要，經(jīng)有關(guān)主管部門審查批準(zhǔn)，報(bào)國家計(jì)量局直接備案。
3．標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用
① 用于評價(jià)測量方法和測量結(jié)果的準(zhǔn)確度；
② 用作校準(zhǔn)各種測試儀器；
③ 作為分析的標(biāo)準(zhǔn)；
④ 研究和驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)分析方法，建立新方法；
⑤ 用于分析質(zhì)量保證計(jì)劃；
⑥ 用于分析質(zhì)量控制；
⑦ 用于仲裁依據(jù)。
(四)標(biāo)準(zhǔn)分析方法
標(biāo)準(zhǔn)分析方法是技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中的一種。它必須滿足以下條件：
1．按照規(guī)定的程序編制；
2．按照規(guī)定的格式編寫；
3．方法的成熟性得到公認(rèn)，通過協(xié)作實(shí)驗(yàn)確定了方法的誤差范圍；
4．由權(quán)威機(jī)構(gòu)審批和發(fā)布。
標(biāo)準(zhǔn)方法是經(jīng)過實(shí)驗(yàn)確定了精密度和準(zhǔn)確度，并由公認(rèn)的權(quán)威機(jī)構(gòu)頒布的方法。分析方法以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)。
三.分析質(zhì)量控制
(一)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制
1．常規(guī)質(zhì)量控制的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)
（1）空白實(shí)驗(yàn)與檢出限：空白實(shí)驗(yàn)的方法是用純水代替試液，與樣品同時進(jìn)行平行測定，分析步驟與樣品測定完全相同，每天測定兩個空白試樣，共測5～6天，根據(jù)所選用公式計(jì)算測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差，并按規(guī)定方法計(jì)算檢出限，該值如高于標(biāo)準(zhǔn)分析方法中的規(guī)定值，則應(yīng)找出原因并予以糾正，然后重新測定，直至合格為止。
（2）校準(zhǔn)曲線的繪制
① 校準(zhǔn)曲線的定義 校準(zhǔn)曲線是用于描述待測物質(zhì)的濃度或量與相應(yīng)的測量儀器的響應(yīng)量或其它指示量之間的定量關(guān)系的曲線。
校準(zhǔn)曲線包括：
工作曲線——繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析步驟與樣品分析步驟完全相同；
標(biāo)準(zhǔn)曲線——繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析步驟與樣品分析步驟相比有所省略。
② 校準(zhǔn)曲線的繪制 按統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)方法測繪在線性范圍內(nèi)的校準(zhǔn)曲線。
一般用4～6個濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度及其測量信號繪制校準(zhǔn)曲線，求出直線回歸方程式。
一般校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)的絕對值 >0.999，則該校準(zhǔn)曲線可判定為合格，
（3）方法精密度評價(jià)：一般用高、中、低三種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用相同的方法分別進(jìn)行多次平行測定，并應(yīng)分散在一段適當(dāng)長的時間里進(jìn)行分析，計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，評價(jià)實(shí)驗(yàn)方法精密度。
(4)方法準(zhǔn)確度評價(jià)：可以用測量標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)或?qū)⒉煌瑵舛鹊臉?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加到實(shí)際樣品中做回收率測定等方法評價(jià)分析方法準(zhǔn)確度。
① 用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行評價(jià)：對標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)進(jìn)行分析測定，計(jì)算平均值（
）和標(biāo)準(zhǔn)偏差（S），用t檢驗(yàn)法將分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的含量進(jìn)行比較，判斷分析方法的準(zhǔn)確度。
測定樣品加標(biāo)回收率：在測定成批樣品時，隨機(jī)抽取10%～20%的樣品，加入一定量的待測組分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，與樣品一起在相同條件下進(jìn)行分析，并計(jì)算百分回收率：
式中，P—為加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率， m—為加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量，
x1—為加標(biāo)樣品測定值， x0—為樣品測定值。
一般要求，被測定物質(zhì)的回收率應(yīng)達(dá)85%～110%。
② 比較實(shí)驗(yàn)：采用具有可比性的不同分析方法，對同一樣品進(jìn)行分析，根據(jù)所得測定值的符合程度來估計(jì)測定的準(zhǔn)確度。
2．質(zhì)量控制圖
制作質(zhì)量控制圖常用的方法是：在常規(guī)樣品分析過程中，每分析一批樣品插入一個“控制標(biāo)準(zhǔn)樣”，或者在分析大批樣品時，每隔10～20個樣品插入一個“控制標(biāo)準(zhǔn)樣”，其分析方法應(yīng)與試樣完全相同，并至少獨(dú)立分析20次以上，然后以實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果為縱坐標(biāo)，實(shí)驗(yàn)順序?yàn)闄M坐標(biāo)，在普通方格紙上繪制而成。常用的質(zhì)量控制圖有精密度控制圖和準(zhǔn)確度控制圖。
（1）精密度控制圖（均值控制圖）：
① 以測定結(jié)果的平均值為控制圖的中心線，并計(jì)算出測量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差S，
② 以作為上、下警告限（上警告限，UWL；下警告限，LWL）用虛線表示；±3S作為上、下控制限（上控制限，UCL；下控制限，LCL）
③ 繪制控制圖
這一控制圖通常用來控制精密度，因此稱精密度控制圖。
（2）準(zhǔn)確度控制圖(回收率控制圖)：
向不同濃度的樣品中加入不同的已知量的標(biāo)準(zhǔn)物,積累測得的回收率數(shù)據(jù)，計(jì)算百分平均回收率及其標(biāo)準(zhǔn)偏差SP，以±2SP為上、下警告限，±3SP為上、下控制限，繪制成準(zhǔn)確度控制圖。
在進(jìn)行樣品分析時，將“控制標(biāo)準(zhǔn)樣”插入樣品組內(nèi)，在相同條件下進(jìn)行分析測定，把測定結(jié)果“打點(diǎn)”于控制圖中，如果“點(diǎn)”在警告限內(nèi)，說明測定過程處于控制狀態(tài)；如果“點(diǎn)”在警告限外，但仍在控制限內(nèi)，則提示分析結(jié)果開始變劣，應(yīng)進(jìn)行初步檢查；如“點(diǎn)”超出控制限，表示測定過程失控，應(yīng)找出原因并糾正；如雖然所有“點(diǎn)”均在控制限內(nèi)，但有七個“點(diǎn)”連續(xù)在中心線的同一側(cè)，亦為異常，應(yīng)查明原因并加以糾正。
（3） 實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制
1．用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作平行測定
實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制通常由中心實(shí)驗(yàn)室指導(dǎo)和負(fù)責(zé)，向各個實(shí)驗(yàn)室分發(fā)均勻、穩(wěn)定、已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，各實(shí)驗(yàn)室使用統(tǒng)一規(guī)定的方法測定后報(bào)分析結(jié)果，中心實(shí)驗(yàn)室可以根據(jù)每個實(shí)驗(yàn)室測定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果與“證書值”的相符程度來判定該實(shí)驗(yàn)室分析未知樣品結(jié)果的可靠性。
2．雙樣品法 在沒有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的情況下，中心實(shí)驗(yàn)室可將兩個濃度不同但很類似的樣品同時分發(fā)給各實(shí)驗(yàn)室，各實(shí)驗(yàn)室分別對樣品進(jìn)行單次測定，將數(shù)據(jù)上報(bào)。中心實(shí)驗(yàn)室對數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。如發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室間存在著影響分析結(jié)果的可比性的系統(tǒng)誤差，則應(yīng)立即找出原因并采取相應(yīng)的措施。
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