在畜禽的養(yǎng)殖過程中,遺留在動物體內(nèi)的獸藥殘留隨著食品在市場中的流通進入人體,威脅著食用動物性食品消費者的身體健康。液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測獸藥殘留技術(shù)具有適應(yīng)性強、靈敏度高等特點,在我國禽畜農(nóng)產(chǎn)品獸藥檢測領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用。
在日常使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測獸藥殘留時，遇到的實驗問題的討論。
一、實驗樣品污染的來源分析
1.檢測像磺胺和沙星類等可以作為人用藥品的獸藥殘留
檢驗項目時，要注意防止實驗人員對樣品的污染。
尤其是氯霉素這種常作為人用滴眼液和外用藥膏的藥物，極易通過直接接觸污染實驗室環(huán)境。
所以在樣品制備和實驗過程中，實驗人員需佩戴實驗手套并經(jīng)常更換。同時做過加標實驗的實驗器皿盡量不要重復(fù)使用，使用過的實驗設(shè)備要清洗干凈。
2.在粉碎制備樣品時，使用的器具需要清洗干凈并晾干后，再繼續(xù)使用。
3.樣品提取液需要氮吹時，為防止交叉污染:注意提前清洗氮吹針外壁；使用完氮吹儀后，要對氮吹針再次進行清洗。
4.進行孔雀石綠類項目的檢測時，注意記號筆的污染。
5.實驗所選用的0.22μm液相濾膜，應(yīng)采用與樣品最終定容液溶劑相同的標準溶液檢驗。確認濾膜無吸附和溶解現(xiàn)象后,方可使用。
6.實驗試劑優(yōu)先選擇色譜純級別的試劑，防止實驗試劑的污染。
二、實驗數(shù)據(jù)不穩(wěn)定的原因
1.有些藥物在樣品組織作用位置不同，所以在樣品中分布并不均勻。所以在樣品制備時的采樣量必須足夠大，并且試樣需要混合均勻。
2.連續(xù)使用同一樣品進樣瓶多次進樣，檢查液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀的系統(tǒng)穩(wěn)定性。
3.使用同位素內(nèi)標定量的實驗:
稱取試樣加入同位素內(nèi)標后，需要充分振蕩混合樣品，并靜置30分鐘以上。使同位素內(nèi)標充分吸附于樣品。否則內(nèi)標并未吸附于樣品組織，直接被提取液提取，造成實驗結(jié)果偏低。
需注意同位素內(nèi)標的添加濃度與樣品組分檢出的濃度不可相差太大，否則同位素內(nèi)標的回收率不易具有代表性，影響定量的準確性。
4.隱色孔雀石綠和隱色結(jié)晶紫等不穩(wěn)定項目，進樣液不要過夜。
5.使用固相萃取柱時,注意控制樣品流速:
流速過快，固相萃取柱的吸附易不完全，容易造成實驗回收率不穩(wěn)定；流速過慢，固相萃取柱可能會吸附過多雜質(zhì)，容易影響實驗結(jié)果。
6.固相萃取柱和QuEChERS試劑盒開封后要保存在陰涼干燥處，防止吸水失效。
7.注意液相濾膜和液相進樣小瓶等可能對四環(huán)素類藥物有吸附現(xiàn)象。
三、提高實驗數(shù)據(jù)準確性的方法
1.需注意樣品基質(zhì)對離子對響應(yīng)值的影響?？赏ㄟ^增大稀釋倍數(shù)減小來基質(zhì)干擾，或者使用空白樣品基質(zhì)溶液配制標準曲線。
2.注意樣品最終定容液對響應(yīng)值的影響。盡量使用與標準品或者流動性組成比例一致的定容液。
3.可采取加標實驗和制作基質(zhì)加標曲線等方法，驗證檢驗結(jié)果。
4.配置標準曲線時，曲線范圍盡量使檢出的樣品濃度居于標準曲線濃度的中間，同時標準曲線的線性范圍不可太寬。
5.注意液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀的儀器穩(wěn)定性，標準曲線和樣品的進樣時間不可間隔過長。
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