在畜禽的養(yǎng)殖過(guò)程中,遺留在動(dòng)物體內(nèi)的獸藥殘留隨著食品在市場(chǎng)中的流通進(jìn)入人體,威脅著食用動(dòng)物性食品消費(fèi)者的身體健康。液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)獸藥殘留技術(shù)具有適應(yīng)性強(qiáng)、靈敏度高等特點(diǎn),在我國(guó)禽畜農(nóng)產(chǎn)品獸藥檢測(cè)領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用。
在日常使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)獸藥殘留時(shí)，遇到的實(shí)驗(yàn)問(wèn)題的討論。
一、實(shí)驗(yàn)樣品污染的來(lái)源分析
1.檢測(cè)像磺胺和沙星類等可以作為人用藥品的獸藥殘留
檢驗(yàn)項(xiàng)目時(shí)，要注意防止實(shí)驗(yàn)人員對(duì)樣品的污染。
尤其是氯霉素這種常作為人用滴眼液和外用藥膏的藥物，極易通過(guò)直接接觸污染實(shí)驗(yàn)室環(huán)境。
所以在樣品制備和實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，實(shí)驗(yàn)人員需佩戴實(shí)驗(yàn)手套并經(jīng)常更換。同時(shí)做過(guò)加標(biāo)實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)器皿盡量不要重復(fù)使用，使用過(guò)的實(shí)驗(yàn)設(shè)備要清洗干凈。
2.在粉碎制備樣品時(shí)，使用的器具需要清洗干凈并晾干后，再繼續(xù)使用。
3.樣品提取液需要氮吹時(shí)，為防止交叉污染:注意提前清洗氮吹針外壁；使用完氮吹儀后，要對(duì)氮吹針再次進(jìn)行清洗。
4.進(jìn)行孔雀石綠類項(xiàng)目的檢測(cè)時(shí)，注意記號(hào)筆的污染。
5.實(shí)驗(yàn)所選用的0.22μm液相濾膜，應(yīng)采用與樣品最終定容液溶劑相同的標(biāo)準(zhǔn)溶液檢驗(yàn)。確認(rèn)濾膜無(wú)吸附和溶解現(xiàn)象后,方可使用。
6.實(shí)驗(yàn)試劑優(yōu)先選擇色譜純級(jí)別的試劑，防止實(shí)驗(yàn)試劑的污染。
二、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不穩(wěn)定的原因
1.有些藥物在樣品組織作用位置不同，所以在樣品中分布并不均勻。所以在樣品制備時(shí)的采樣量必須足夠大，并且試樣需要混合均勻。
2.連續(xù)使用同一樣品進(jìn)樣瓶多次進(jìn)樣，檢查液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀的系統(tǒng)穩(wěn)定性。
3.使用同位素內(nèi)標(biāo)定量的實(shí)驗(yàn):
稱取試樣加入同位素內(nèi)標(biāo)后，需要充分振蕩混合樣品，并靜置30分鐘以上。使同位素內(nèi)標(biāo)充分吸附于樣品。否則內(nèi)標(biāo)并未吸附于樣品組織，直接被提取液提取，造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低。
需注意同位素內(nèi)標(biāo)的添加濃度與樣品組分檢出的濃度不可相差太大，否則同位素內(nèi)標(biāo)的回收率不易具有代表性，影響定量的準(zhǔn)確性。
4.隱色孔雀石綠和隱色結(jié)晶紫等不穩(wěn)定項(xiàng)目，進(jìn)樣液不要過(guò)夜。
5.使用固相萃取柱時(shí),注意控制樣品流速:
流速過(guò)快，固相萃取柱的吸附易不完全，容易造成實(shí)驗(yàn)回收率不穩(wěn)定；流速過(guò)慢，固相萃取柱可能會(huì)吸附過(guò)多雜質(zhì)，容易影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
6.固相萃取柱和QuEChERS試劑盒開(kāi)封后要保存在陰涼干燥處，防止吸水失效。
7.注意液相濾膜和液相進(jìn)樣小瓶等可能對(duì)四環(huán)素類藥物有吸附現(xiàn)象。
三、提高實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的方法
1.需注意樣品基質(zhì)對(duì)離子對(duì)響應(yīng)值的影響。可通過(guò)增大稀釋倍數(shù)減小來(lái)基質(zhì)干擾，或者使用空白樣品基質(zhì)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2.注意樣品最終定容液對(duì)響應(yīng)值的影響。盡量使用與標(biāo)準(zhǔn)品或者流動(dòng)性組成比例一致的定容液。
3.可采取加標(biāo)實(shí)驗(yàn)和制作基質(zhì)加標(biāo)曲線等方法，驗(yàn)證檢驗(yàn)結(jié)果。
4.配置標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，曲線范圍盡量使檢出的樣品濃度居于標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度的中間，同時(shí)標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍不可太寬。
5.注意液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀的儀器穩(wěn)定性，標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品的進(jìn)樣時(shí)間不可間隔過(guò)長(zhǎng)。
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