最低的要求是每個分析批中應(yīng)至少分析一個控制樣品。
如樣品中分析物濃度范圍大，應(yīng)采用至少兩個不同濃度水平的控制樣品。原則上控制樣品應(yīng)按隨機的順序進行分析，但建議每個分析批開始和結(jié)束前各分析一次控制樣品。
制樣品分析頻度的建議如下：
(1)試樣數(shù)量較少(n<20)、分析頻率較高、樣品基質(zhì)類似：每個分析批中至少插入一個控制樣品，繪制單值圖或均值圖。隨機選擇至少一個待測樣品進行重復(fù)分析。至少插入一個空白樣品。
(2)試樣數(shù)量較多(n>20)、分析頻率較高、樣品基質(zhì)類似：每 20 個試樣插入一個控制樣品。如果每個分析批的試樣數(shù)量不同，可在每個分析批中插入固定數(shù)量的控制樣品并繪制均值圖，從而予以標準化。否則，應(yīng)繪制單值圖。至少隨機選擇 5%的待測樣品做重復(fù)分析。每 20 個試樣插入一個空白樣品。
(3)分析頻率較高、樣品基質(zhì)類似、但分析物濃度范圍寬：按(2)的建議插入控制樣品，但至少應(yīng)有兩個濃度水平，一個接近典型試樣的中位濃度水平，另一個以大約在上十分位或下十分位濃度水平為宜。兩個控制值應(yīng)繪制在獨立的控制圖上。至少隨機選擇 5%的待測樣品做重復(fù)分析，每 20 個試樣插入一個空白樣品。
(4)非常規(guī)分析：統(tǒng)計控制不適用這種情況。建議每個試樣均進行重復(fù)分析。如果合適，插入足夠數(shù)量且分析物濃度不同的加標樣品或合成控制樣品。插入空白試驗。由于沒有控制限，可將偏倚和精密度與來自目的適宜性的限值或其他既定的判定標準進行比較。
以上建議只適用于一般的情況，對特殊情況，應(yīng)根據(jù)目的適宜性原則決定控制分析的頻度。
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